EVALUACIÓN DEL POTENCIAL DE FIBRAS CORTAS LIGNOCELULÓSICAS EXTRAÍDAS DEL TALLO RESIDUAL DE GIRASOL (HELIANTHUS ANNUUS), PARA SER EMPLEADAS COMO ADITIVO EN MATERIALES COMPUESTOS DE MATRIZ CERÁMICA, CON APLICACIÓN EN EL SECTOR DE LA CONSTRUCCIÓN ASTRID CAROLINA TEJADA BARAJAS Trabajo de grado para optar al título de INGENIERA AMBIENTAL DIRECTORA Dra. Adriana María Quinchía Figueroa Directora Doctorado y Maestría en Ingeniería ASESOR Marco Fidel Valencia García UNIVERSIDAD EIA ENVIGADO 2020 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. A mi familia, por ellos y para ellos son cada uno de mis logros. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. AGRADECIMIENTOS A mi madre, por su cariño, su sacrificio, sus consejos y palabras de aliento en cada momento. Por entregar su vida entera a sus hijos y enseñarme lo que significa la perseverancia, pues no conozco mujer más guerrera que ella. A mi padre por su acompañamiento en todo mi proceso de formación. Por cada una de sus enseñanzas y por ser un apoyo incondicional en todas las situaciones difíciles que pasé a lo largo de la vida universitaria. Por darme grandes lecciones de vida enfocadas en la resiliencia. A mis hermanas y hermano que son uno de los grandes regalos que me ha dado la vida, por ser pilares a los que puedo acudir siempre, sus consejos fueron la fortaleza que necesitaba en momentos difíciles. A mis demás familiares, especialmente a mis abuelos, por su apoyo y sacrificio para ver realizados mis sueños, no tengo palabras para agradecer todo lo que han entregado para ver mis metas realizadas. A cada uno de mis amigos por compartir los buenos y malos momentos junto a mí. En especial a Sofía Valest, Alejandra Saenz y Juan Pablo Henao, por ser constantes y escuchar con paciencia todas mis preocupaciones y miedos; su presencia en vida me ha regalado maravillosos recuerdos. A mi directora, Adriana Quinchía, y mi asesor, Marco Valencia, por compartir su amplio conocimiento, por concederme su tiempo y guía para realizar este proyecto. A Laura Salazar, mi compañera en este proyecto, por toda su ayuda y comprensión en cada situación difícil que surgió, por hacer más llevaderas las dificultades y por su apoyo incondicional hasta el último momento de este trabajo de grado. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. CONTENIDO pág. INTRODUCCIÓN ............................................................................................................. 11 1. PRELIMINARES ....................................................................................................... 13 1.1 Planteamiento del problema .............................................................................. 13 1.2 Objetivos del proyecto ....................................................................................... 14 1.2.1 Objetivo General ......................................................................................... 14 1.2.2 Objetivos Específicos ................................................................................. 14 1.3 Marco de referencia ........................................................................................... 15 1.3.1 Antecedentes.............................................................................................. 15 1.3.2 Marco teórico .............................................................................................. 18 1.3.3 Marco legal ................................................................................................. 42 2. METODOLOGÍA ....................................................................................................... 44 2.1 Extracción de las fibras del tallo residual de la planta de girasol. ....................... 44 2.1.1 Obtención de tallos residuales de girasol .................................................... 44 2.1.2 Laminación y extracción de fibra................................................................. 45 2.2 Tratamientos de las fibras extraídas del tallo. .................................................... 45 2.2.1 Lavado básico, secado y carbonatación ..................................................... 45 2.2.2 Prueba mecánica de tracción a las fibras ................................................... 47 2.3 Caracterización de las fibras del tallo del girasol................................................ 48 2.4 Evaluación de las propiedades mecánicas del mortero usando las fibras de tallos de girasol. .................................................................................................................... 49 2.4.1 Corte de fibras ............................................................................................ 49 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 2.4.2 Construcción de probetas con matriz cerámica con fibras de girasol .......... 49 2.4.3 Ensayo de compresión ............................................................................... 51 2.4.4 Comparación de fibras vegetales con fibras sintéticas ................................ 52 3. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ............................................... 53 3.1 Análisis de propiedades mecánicas de diferentes fibras vegetales .................... 53 3.2 Análisis estadístico ............................................................................................ 54 3.2.1 Resistencia a la tracción ............................................................................. 54 3.2.2 Análisis ANOVA .......................................................................................... 55 3.3 Caracterización .................................................................................................. 58 3.3.1 Análisis SEM .............................................................................................. 58 3.3.2 Análisis FTIR .............................................................................................. 60 3.4 Comparación de propiedades mecánicas de diferentes fibras sintéticas con fibras de girasol ..................................................................................................................... 62 3.4.1 Comparación de fibras de girasol con fibras sintéticas ............................... 62 3.4.2 Comparación de fibras de girasol con fibras sintéticas en una matriz de concreto………………………………………………………………………………………64 4. CONCLUSIONES Y CONSIDERACIONES FINALES............................................... 68 REFERENCIAS ............................................................................................................... 70 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. LISTA DE TABLAS pág. Tabla 1. Propiedades físicas de algunas fibras vegetales ................................................ 20 Tabla 2. Contenido de humedad de algunas fibras vegetales .......................................... 20 Tabla 3. Propiedades mecánicas de algunas fibras vegetales ......................................... 20 Tabla 4. Monosacáridos presentes en algunas fibras vegetales ...................................... 21 Tabla 5. Concentración atómica de algunas fibras vegetales ........................................... 21 Tabla 6. Propiedades de la región superior del tallo de Girasol (Helianthus annuus) ....... 25 Tabla 7. Propiedades de la región inferior del tallo de Girasol (Helianthus annuus) ......... 25 Tabla 8. Diseño de experimentos para análisis estadístico .............................................. 48 Tabla 9. Resistencia a la tracción de diferentes fibras vegetales ..................................... 53 Tabla 10. Estadístico de evaluación de la diferencia de la resistencia a tracción intra- grupos. En los tratamientos químicos, 1 es Na₂SiO₃, 2 es Ca(HO)2, 3 es Ca(ClO)2, 4 es NaHCO₃ y 5 es NaOH ..................................................................................................... 56 Tabla 11. Estadístico de evaluación de la diferencia de la resistencia a tracción inter- grupos ............................................................................................................................. 57 Tabla 12. Espectros de FTIR de las fibras ensayadas ..................................................... 61 Tabla 13. Características de diferentes fibras sintéticas y fibras de girasol tratadas y sin tratar ................................................................................................................................ 62 Tabla 14. Resultados de ensayo de resistencia a la compresión especímenes cilíndricos de concreto con adición de fibra de girasol ...................................................................... 64 Tabla 15. Resultados de ensayo de resistencia a la compresión especímenes cilíndricos de concreto sin adición de fibra de girasol ....................................................................... 65 Tabla 16. Propiedades mecánicas de diferentes matrices cementicias con adición de fibras sintéticas y fibras de Girasol................................................................................... 67 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. LISTA DE FIGURAS pág. Figura 1. Fibras vegetales, de izquierda a derecha: Linaza, algodón, seda, lana y rayón 19 Figura 2. Sección transversal de un tallo joven de Girasol (Helianthus annuus) .............. 21 Figura 3. Disposición de los diferentes tipos de fibras presentes en el tallo joven del Girasol (Helianthus annuus). (A: sección transversal / B: sección longitudinal) ................ 22 Figura 4. Características del tallo del Girasol (Helianthus annuus) .................................. 24 Figura 5. Características microscópicas del tallo del Girasol (Helianthus annuus) ........... 25 Figura 6. Llenado del cono de Abrams ............................................................................ 43 Figura 7. Enrase y medición de asentamiento ................................................................. 43 Figura 8. Finca de cultivo “Flores los Ríos” ...................................................................... 44 Figura 9. Imágenes de la fibra de girasol; a) tallos frescos cortados; b) tallos laminados e hidratados; c) tallos en proceso de desfibrado; d) fibras extraídas sumergidas en agua .. 45 Figura 10. Fibras vegetales de Girasol sumergidas en a) Ca(ClO)2 b) Ca(OH)₂ c) NaHCO₃ d) NaOH e) Na₂SiO₃ ........................................................................................................ 46 Figura 11. Cámara de carbonatación ............................................................................... 46 Figura 12. Posibles combinaciones entre tres variables de tratamiento: reactivo químico (Silicato de Sodio (Na₂SiO₃)), horas de secado y horas de carbonatación ...................... 47 Figura 13. Prueba de tracción a las fibras ........................................................................ 47 Figura 14. Fibras tratadas y cortadas en trozos de 19 mm de longitud ............................ 49 Figura 15. Construcción de probetas con adición de fibras de girasol: a) Asentamiento y medidas realizado con el cono de Abrams, b) Formaletas para compresión .................... 50 Figura 16. Prueba de asentamiento a fibras sin adición de fibra a) Asentamiento (Cono de Abrams), b) Medida del asentamiento ............................................................................. 50 Figura 17. a) Probetas construidas en el estanque, b) Probetas secas ............................ 51 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Figura 18. a) Vaciado de la formaleta, b) probeta sin fibra para estucar, c) probeta con fibra para estucar ............................................................................................................. 51 Figura 19. Ensayo de compresión en probetas sin adición de fibras de girasol: a) Ensayo de compresión, b) Fallas de las probetas a compresión, c) Probeta fallada a 28 días ..... 52 Figura 20. Ensayo de compresión en probetas con adición de fibras de girasol: a) Ensayo de compresión, b) Fallas de las probetas a compresión, c) Tipo de falla d) Probeta fallada a 28 días .......................................................................................................................... 52 Figura 21. Resultados de resistencia a la tracción de la fibra de girasol sometida a diferentes tratamientos .................................................................................................... 55 Figura 22. Resultados gráficos del análisis de varianza del esfuerzo a tracción de fibras bajo tres diferentes variables; a) horas de carbonatación; b) horas de secado en horno; c) pretratamientos químicos, donde 1 es Na₂SiO₃, 2 es Ca(HO)2, 3 es Ca(ClO)2, 4 es NaHCO₃ y 5 es NaOH. .................................................................................................... 57 Figura 23. Imágenes SEM de las fibras del tallo de girasol; a) Tallo sin lavar; b) fibra lavada sin tratamiento. Fibras tratadas con: c) Na₂SiO₃ sin carbonatar; d) Na₂SiO₃ carbonatada por 5 h; e) Ca(HO)2 sin carbonatar; f) Ca(HO)2 carbonatada por 5 h; g) Ca(ClO)2 sin carbonatar; h) Ca(ClO)2 carbonatada por 5 h; i) NaHCO₃ sin carbonatar; j) NaHCO₃ carbonatada por 5 h; k) NaOH sin carbonatar; l) NaOH carbonatada por 5 h. ... 59 Figura 24. Espectro de FTIR de a) fibras sin tratamiento y tratadas químicamente sin carbonatación y b) fibras tratadas químicamente y carbonatadas .................................... 60 Figura 25. Asentamiento y medidas realizado con el cono de Abrams, a) concreto sin adición de fibras b) a) concreto con adición de fibras....................................................... 64 Figura 26. Ensayo de resistencia a la compresión. a) Resistencia obtenida a los 7 días para concreto con fibra y sin fibra, b) Resistencia obtenida a los 28 días para concreto con y sin fibra ......................................................................................................................... 65 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. RESUMEN En el presente trabajo se planteó la posibilidad de extraer fibras vegetales provenientes de tallos de girasol residuales de procesos productivos y comerciales de la planta y emplearlos como refuerzo en mampostería, como reemplazo a fibras sintéticas, usadas para reducir fisuras en matrices cerámicas como el concreto. Durante el desarrollo de la investigación, las fibras de girasol fueron sometidas a tres diferentes tratamientos. Un primer tratamiento donde las fibras fueron sumergidas en cinco reactivos: Silicato de Sodio (Na2SiO3), Hidróxido de Sodio (NaOH), Bicarbonato de Sodio (NaHCO3), Hipoclorito de Calcio (Ca(ClO)2) y Cal Hidratada (Ca(OH)2). En el segundo tratamiento las fibras fueron secadas en horno durante diferentes tiempos: 1, 3 y 5 horas y, por último, en el tercer tratamiento, las fibras fueron carbonatadas en una cámara por 2, 3 y 5 horas. Con el objeto de identificar cuáles tratamientos mejoraban las propiedades mecánicas de la fibra de girasol, se realizaron pruebas de tracción a las fibras con y sin tratamientos, así como pruebas SEM y FTIR para la caracterización de la fibra y la comparación morfológica del cambio en la superficie de las fibras y se efectúo un análisis estadístico empleando la plataforma Stat Graphics para identificar los tratamientos que presentaron diferencias estadísticamente significativas. Los resultados del análisis arrojaron que la fibra de girasol responde positivamente a los tratamientos con Silicato de Sodio e Hidróxido de Sodio, favoreciendo en mayor grado la resistencia a la tracción de las fibras de girasol, las cuales pasaron de 470 MPa a 825 MPa al tratarse con Silicato de Sodio. Las horas de carbonatación también incidieron considerablemente en el comportamiento mecánico de las fibras, a diferencia de las horas de secado que no presentaron una diferencia estadísticamente significativa. En cuanto a la aplicación de las fibras en probetas de concreto, buscando evaluar el fisuramiento superficial en obras de mampostería, se encontró que la fibra incrementó la resistencia a la compresión hasta un 20% en comparación con probetas de concreto sin adición de fibra de girasol. Palabras clave: fibras vegetales, concreto, fibras de girasol, propiedades mecánicas, fisuramiento, mampostería La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. ABSTRACT In the present work was proposed the possibility of extracting vegetable fibers from residual sunflower stems from productive and commercial processes of the plant, to use them as reinforcement in masonry and as a replacement for synthetic fibers, currently used to reduce cracks in ceramic matrices such as concrete. During the research’s development, the sunflower fibers were subjected to three different treatments. A first treatment where the fibers were immersed in five reagents: Sodium Silicate (Na2SiO3), Sodium Hydroxide (NaOH), Sodium Bicarbonate (NaHCO3), Calcium Hypochlorite (Ca(ClO)2) and Hydrated Lime (Ca(OH)2). In the second treatment the fibers were oven dried for different times: 1, 3 and 5 hours and, finally, in the third treatment, the fibers were carbonated for 2, 3 and 5 hours. In order to identify which treatments improved the mechanical properties of the sunflower fiber, tensile tests were carried out on the fibers with and without treatments, as well as SEM and FTIR tests for the characterization of the fiber and the morphological comparison of the change in the fiber surface. A statistical analysis was carried out using the Stat Graphics platform to identify the treatments that presented statistically significant differences. The analysis results showed that the sunflower fiber responds positively to the treatments with Sodium Silicate and Sodium Hydroxide, favoring to a greater degree the tensile strength of the sunflower fibers, which went from 470 MPa to 825 MPa when treated with Sodium Silicate. The hours of carbonation also had a considerable impact on the mechanical behavior of the fibers, unlike the hours of drying, which didn’t present a statistically significant difference. Regarding the application of the fibers in concrete specimens, seeking to evaluate the surface cracking in masonry works, it was found that the fiber increased the compressive strength up to 20% compared to concrete specimens without the addition of sunflower fiber. Keywords: vegetable fibers, concrete, sunflower fibers, mechanical properties, cracking, masonry La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. INTRODUCCIÓN La producción de residuos sólidos, tanto orgánicos como inorgánicos, en Colombia aumentará 20% en los próximos 10 años si se mantiene el ritmo actual de consumo (Monterrosa, 2019), esto implica mayor ocupación en sitios de disposición final, descartando su potencial para la reintegración a la cadena productiva. Los residuos orgánicos, producidos en campos de cultivo, muchas veces son picados o triturados para facilidad de los agricultores y no se compostan, además, suelen ser dispuestos en lugares cercanos a los cultivos o incluso en los mismos campos, por lo que esto representa un área que no puede ser usada para la producción lo que consecuentemente disminuye el rendimiento de los cultivos al tener menos espacio disponible. Por otra parte, el cultivo de girasol (Helianthus annuus) es uno de los más apetecidos en el exterior, donde su producción llega a ocupar hasta 26,2 millones de hectáreas a nivel mundial, cifras reportadas en los años 2018 y 2019 (Sigaudo & Terré, 2018). En Colombia, la producción de esta planta se destina a la elaboración de aceites comestibles e industriales y con propósitos ornamentales; para ejemplo, en el año 2013, se produjeron 865 toneladas de aceite de girasol (Actualitix, 2013), lo cual se representa una gran cantidad de residuo vegetal, puesto que el aceite de girasol es extraído únicamente de la semilla de la planta, y el resto de esta es considerado un residuo orgánico. El aprovechamiento del residuo proveniente de la producción de girasol, con el propósito de disminuir la problemática de generación de residuos sólidos en Colombia, da a luz el presente trabajo que plantea el uso del tallo de la planta en cuestión, mediante la extracción de fibras vegetales para ser incorporadas en matrices cerámicas usadas en mampostería, buscando disminuir el agrietamiento superficial y comparando su potencial frente a algunas fibras sintéticas que se encuentran actualmente en el mercado. La recopilación de la información consta de antecedentes que dan evidencia del uso de fibras vegetales en el campo de la construcción y de un marco teórico que complementa los conceptos, métodos y normas usados en para el desarrollo metodológico, el cual se dividió en 4 fases correspondientes a los objetivos específicos planteados. En la primera fase se obtuvieron los residuos de los tallos de girasol en el corregimiento de Santa Elena, en el floricultivo “Flores los Ríos” y posteriormente se procedió a la extracción de la fibra mediante laminación y peinado con cepillo de cerdas de alambre de los tallos hasta la obtención de las fibras separadas. En la segunda fase se realizaron modificaciones a las fibras extraídas con el fin mejorar su compatibilidad con la matriz cerámica e incrementar su durabilidad dentro de la misma, por lo cual se sometieron a un proceso de alcalinización, posteriormente se secaron al horno (siempre a 50ºC) y finalmente se carbonataron usando CO2. Se seleccionaron las fibras cuyos tratamientos habían incrementado considerablemente sus propiedades de La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. resistencia a la tracción y finalmente se cortaron las fibras en trozos de 19 mm de largo con el fin de incorporarlas posteriormente en las probetas de ensayo. La tercera fase consistió en la caracterización de las fibras extraídas del tallo de girasol, por lo cual se llevaron a cabo Análisis de Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y de Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), esto con el fin de extraer características morfológicas de la misma e identificación de grupos funcionales. Además, se llevó a cabo un Análisis ANOVA con el objeto de identificar cuál tratamiento incrementaba considerablemente la resistencia a la tracción de las fibras y seleccionar cual sería el óptimo para tratar las fibras seleccionadas para el corte e incorporación en la matriz cerámica. Para la cuarta fase se fabricaron las probetas de ensayo de concreto con adición de fibras de girasol, además de la construcción de blancos para su posterior comparación en contraste a las matrices con adición de fibras de girasol. Todas las probetas pasaron por periodos de curado de 7 y 28 días para luego someterse a ensayos de compresión. Los resultados de los ensayos mecánicos se compararon con propiedades mecánicas de matrices de concreto con adición de fibras sintéticas comúnmente encontradas en el mercado y las propiedades de dichas fibras sintéticas se compararon con las de girasol. Finalmente, se extraen múltiples conclusiones respecto al uso de las fibras de girasol para evitar el fisuramiento superficial en obras de mampostería y recomendaciones para futuras investigaciones buscado optimizar el proceso de extracción de la fibra del tallo. . La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 1. PRELIMINARES 1.1 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA En Colombia se generan alrededor 11.6 millones de toneladas al año de residuos sólidos tanto orgánicos como inorgánicos. De estos, cerca del 40% podrían aprovecharse; sin embargo, según la Misión de Crecimiento Verde del Departamento Nacional de Planeación (DNP), se reciclan aproximadamente sólo el 17%. Las autoridades consideran que, si el consumo de los colombianos se mantiene al ritmo vigente, la generación de estos residuos aumentará 20% en los próximos 10 años (Monterrosa, 2019). Para la región de Antioquia, se estima que los residuos agroindustriales más representativos suman alrededor de 400 toneladas por hectárea al año de materiales orgánicos residuales (UPB, 2015). Dentro de los residuos orgánicos que se generan, se encuentran los provenientes de los cultivos de flores, en especial los de exportación, dentro de los cuales se cuenta con el cultivo de girasol (Helianthus annuus). Este cultivo es importante no sólo por ser una de las especies más apetecidas en el exterior, sino también por su importancia a nivel alimenticio ya que forma parte de la dieta mundial a través del aceite que de él se extrae. La producción de girasol llega a ocupar hasta 26,2 millones de hectáreas a nivel mundial, entre los años 2018 y 2019. Para los años 2017/18, la industria alemana Oil World estimó una producción mundial de girasol de 49,7 millones de toneladas y entre las regiones de mayor producción mundial se encuentran Hungría, Rumania y España (Sigaudo & Terré, 2018). Solo en Colombia en el año 2013 se produjeron 865 toneladas de aceite de Girasol (Actualitix, 2013), lo cual se tradujo en una gran cantidad de residuo vegetal, puesto que el aceite de girasol es extraído únicamente de la semilla de la planta, y el resto de esta es considerado un residuo orgánico. En Colombia, la producción de girasol se orienta básicamente para la elaboración de aceites comestibles e industriales y con propósitos ornamentales. Aunque no se poseen cifras exactas de la generación del remanente vegetal del Girasol en Colombia, sí se conoce una porción del volumen de biomasa residual generada en promedio anualmente en Antioquia, sin contar el sector de alimentos; es decir, sólo en el sector de la floricultura, en este departamento, se generan entre hojas, tallo, flor y raíz, aproximadamente 9.3 toneladas de residuos por hectárea al año, posicionándose entre los primeros puestos en cantidad de residuo agroindustrial producido en esta zona (UPB, 2015). Debido a su gran producción en el país y al hecho de que la mayor parte de la planta se convierte rápidamente en un desecho luego de ser cortada y utilizada; el aprovechamiento del residuo proveniente de la producción de Girasol representa una solución viable a la problemática de la generación de residuos sólidos en Colombia. Se estima que el 40% (4.800 ton/año) de los residuos sólidos generados a nivel nacional corresponden a La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. materia orgánica, de los cuales el 70% se llevan a compostaje (Monterrosa, 2018), desaprovechando así el potencial industrial de algunos de ellos ya que parte del material compostado cuenta con propiedades lignocelulósicas que pueden ser explotadas para emplear dicho residuo como materia prima, generando nuevas oportunidades de negocio y de crecimiento económico de la región donde se produce. Por otra parte, se debe resaltar que, en la actualidad, las fibras naturales se están convirtiendo en una alternativa llamativa para aplicaciones industriales debido a su bajo costo, ligereza y por ser una materia prima renovable que cuenta con propiedades superiores a otros materiales cuando se usa como refuerzo en materiales compuestos (Velásquez et al., 2016). Este tipo de materiales se vienen usando, entre las aplicaciones más relevantes, desde componentes poliméricos, hasta en el sector del transporte y la construcción. Para este ultimo campo, surgen diversas ramas a las cuales podría ser empleadas estas fibras vegetales, siendo una de ellas el sector de la mampostería donde se suelen usar diferentes fibras sintéticas, provenientes de materia prima virgen, para disminuir el fisuramiento superficial y así mejorar la apariencia de las fachadas de los muros construidos. A raíz de esto, el presente proyecto busca explorar el uso del residuo lignocelulósico proveniente del tallo residual del cultivo del Girasol, mediante la extracción de fibras vegetales que podrían ser usadas en matrices cerámicas empleadas en mampostería. La adherencia de las fibras a la matriz cerámica durante y después de realizar su aplicación en obras civiles evita que se presente agrietamiento, el cual es controlado por éstas quienes impiden la prolongación de grietas. De este modo, el uso de fibras naturales como nuevos materiales de construcción presentan un enfoque sostenible y pueden ser aplicadas como reemplazo de fibras sintéticas comerciales de polipropileno, polietileno y polivinilalcohol, entre muchas otras. Con base en esto, se formula la siguiente pregunta de investigación: ¿Cuál es el potencial que tienen las fibras cortas provenientes del tallo residual de la producción de Girasol (Helianthus annuus) para ser empleadas para mampostería, en el sector de la construcción? 1.2 OBJETIVOS DEL PROYECTO 1.2.1 Objetivo General Evaluar el potencial de fibras cortas lignocelulósicas extraídas del tallo residual de girasol (Helianthus annuus), para ser empleadas como aditivo en materiales compuestos de matriz cerámica, con aplicación en el sector de la construcción. 1.2.2 Objetivos Específicos  Extraer las fibras del Girasol provenientes del tallo de la planta. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA.  Realizar los procesos y modificaciones requeridas en las fibras obtenidas del tallo de girasol, para incorporarlas en la matriz cerámica.  Caracterizar química, física y morfológicamente las fibras extraídas.  Evaluar las propiedades mecánicas del material compuesto de matriz cerámica obtenido, usando las fibras en estudio y comparándolas con fibras comerciales. 1.3 MARCO DE REFERENCIA 1.3.1 Antecedentes Existen varios estudios que muestran la viabilidad de emplear fibras vegetales como reforzante en procesos de construcción. Luego de la utilización de ciertos materiales, la ejecución de procedimientos específicos y la aplicación de tratamientos, pueden obtenerse resultados prometedores. Algunos de los estudios consultados emplearon fibras vegetales provenientes del tallo de girasol; sin embargo, otros estudios que hicieron uso de fibras provenientes de otras especies vegetales fueron también tenidos en consideración. A todo esto, se le sumaron diferentes investigaciones que presentaban el uso potencial de fibras de girasol en múltiples aplicaciones, no sólo en construcción. En uno de los artículos consultados llevado a cabo por Helepciuc, Barbuta y Serbanoiu, se realizó la descripción de la elaboración de un concreto ligero fabricado con agregados de girasol. Se determinaron la densidad y las propiedades mecánicas de tres variantes de concreto liviano reforzado con tallos de girasol como reemplazo parcial de agregados minerales, y se comparó con un concreto de referencia, elaborado con agregados tradicionales (Helepciuc et al., 2018). Para la fabricación de los especímenes de concreto, se usó cemento, arena, grava, agua y dos aditivos (un superplastificante y un acelerador). Los autores reemplazaron agregados minerales con agregados vegetales provenientes del tallo del girasol en una proporción del 50% en volumen. Algunas de las fibras vegetales fueron tratadas con silicato de sodio para reducir su absorción de agua (Helepciuc et al., 2018). Se concluyó que el reemplazo de agregados minerales en una proporción del 50% por agregados de girasol, condujo a una disminución de las propiedades mecánicas del concreto. Sin embargo, el concreto reforzado con agregados de girasol tratados con silicato de sodio presentó mejores resultados en la resistencia a la compresión y a la tracción en comparación con el concreto fabricado a partir de fibras de girasol sin tratar (Helepciuc et al., 2018). Un segundo estudio elaborado por Nozahic y Amziane en 2012, se enfocó en investigar la influencia de diferentes tratamientos superficiales en agregados de girasol, en sus propiedades físicas y en la adhesión que presentaban en combinación con un aglutinante mineral. El estudio buscó mejorar la compatibilidad entre las fibras vegetales provenientes del tallo de girasol y una matriz cementicia. Fueron analizados los efectos de tres diferentes tratamientos sobre las fibras llevados a cabo durante el proceso de experimentación de la investigación. Un primer tratamiento consistió en sumergir el La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. material vegetal en una solución de cal hidratada; en el segundo tratamiento, el material fue recubierto con aceite linaza y como tercer tratamiento, el material vegetal se revistió con cera de parafina (Nozahic & Amziane, 2012). La arena pómez ácida triturada asociada con hidróxido de calcio, fue utilizada como aglutinante. Se empleó también sulfato de sodio (Na2SO4) como aditivo. Luego de llevar a cabo la experimentación y las pruebas, Nozahic y Amziane concluyeron que: los tres tratamientos mejoran el comportamiento hidrofóbico de la fibra. Los tratamientos con Ca(OH)2, revestimiento de parafina y 5 minutos de prehumectación del girasol/aglutinante, mejoraron el esfuerzo cortante interfacial en un 66.3%, 67% y 33% respectivamente. El porcentaje de absorción de agua la fibra cruda fue de 404 ± 40%; para fibra tratada con Ca(OH)2 fue de 392 ± 26%; para fibra tratada con aceite de linaza fue de 315 ± 10%; y para la parafina fue de 151 ± 16% (Nozahic & Amziane, 2012). Otra investigación realizada en 2019 por diferentes universidades publicó un estudio de compuestos reforzados con fibra de tallo de girasol y miscanto para aplicaciones de aislamiento. El estudio tuvo por objeto demostrar la viabilidad de producción de paneles cohesivos a partir de estas fibras, y evaluar sus propiedades mecánicas y térmicas. Para la elaboración de las piezas, se emplearon tres ligantes naturales diferentes: un aglutinante a base de almidón, un pegamento para madera hecho de caseína y un pegamento óseo fabricado con gelatina (Eschenhagen et al., 2019). Los autores concluyeron que las propiedades mecánicas aumentan con el contenido de aglutinante. Los paneles fabricados a partir del tallo del girasol y caseína, con alrededor de un 30% de contenido de aglutinante, exhibieron propiedades de flexión elevadas. Los demás paneles condujeron a rendimientos mucho más bajos (Eschenhagen et al., 2019). Por otro lado, en 2015, Altamirano, Sánchez y Cuevas, presentaron un trabajo en el que se evaluaba la utilización de fibra de coco en la elaboración de piezas eco sustentables de mampostería. Se empleó arena y cenicilla como agregados, y se fabricaron 495 tabicones con diferentes proporciones de peso de fibra vegetal respecto al peso del cemento (0%, 5%, 10%, 15%, 20%, 25%) cuyas longitudes fueron de 5, 8 y 10 cm. La longitud de fibra más adecuada resultó ser la de 5 cm (por ser esta la más corta y fina empleada en el mismo). En piezas construidas con arena, la fibra de coco aumentó el peso específico respecto al control sin aumentar la resistencia a la compresión, sin embargo, en piezas construidas con cenicilla y con dosificaciones de fibra de coco de 5% y 10%, la resistencia a la compresión incrementó en un 50% (Altamirano de la Cruz et al., 2015). Pardo, Robayo, Trejos y Arjona, desarrollaron en 2014 materiales compuestos aligerados basados en yeso con refuerzo de cascarilla de arroz y Poliestireno. Las muestras fueron caracterizadas por medio de análisis mecánico y morfológico, mediante microscopia electrónica de barrido (MEB) y espectroscopia de electrones dispersados (EDS). La zona interfacial entre la matriz de yeso y la fibra de cascarilla de arroz fue estudiada por medio de una prueba de arrancamiento y análisis microestructural. Las propiedades mecánicas de los compuestos fabricados Poliestireno fueron contrastadas con las propiedades mecánicas de los compuestos fabricados con fibras de cascarilla de arroz. Los resultados obtenidos indicaron que las partículas de Poliestireno permiten la obtención de materiales compuestos aligerados, pero al mismo tiempo se comprometen las propiedades La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. mecánicas de los mismos, lo que hace que el uso de estos materiales compuestos sea de tipo no estructural. Por otro lado, las fibras de cascarilla de arroz reforzaron la matriz de yeso incrementando significativamente las propiedades de flexo-tracción de la matriz y la tenacidad de los compuestos al mismo tiempo que disminuyeron la densidad de estos (Pardo et al., 2015). Se realizó también en España, un estudio del comportamiento de la escayola reforzada con fibras de sisal para componentes en viviendas de bajo coste. El artículo escrito por Ignacio de Oteiza San José describe el procedimiento para llevar a cabo los ensayos mecánicos necesarios para la identificación de las propiedades físicas y mecánicas de la escayola reforzada con fibras de sisal, variando la longitud y porcentaje de la fibra. El autor concluyó que el porcentaje y la longitud óptima para alcanzar una mayor tenacidad en la matriz (alrededor de una tenacidad 60 veces mayor que la obtenida por la matriz sin refuerzo de fibra vegetal), fue el de 2% de fibra de sisal en peso y 40 mm en longitud. Este mismo porcentaje se consideró el límite máximo de adición de fibras vegetales para este estudio (De Oteiza San José, 1993). Una de las investigaciones consultadas llevada a cabo en conjunto por tres instituciones educativas en 2017, presentó los resultados de un estudio experimental en el que fibras de coco eran sometidas a varios tratamientos para mejorar sus propiedades y ser posteriormente introducidas como reforzante en un compuesto a base de cemento. Con el objeto de mejorar el rendimiento de la fibra y de identificar el método más adecuado para alcanzar dicho objetivo, se aplicaron cuatro tratamientos diferentes: en el primero, la fibra se trató con agua desionizada y humo de sílice; en el segundo con látex y humo de sílice; en el tercero con metacaolín y agua desionizada; y en el cuarto con metacaolín y látex. Las propiedades de todas las fibras obtenidas en los diferentes tratamientos fueron contrastadas con las propiedades de fibras de coco que no recibieron ningún tratamiento. Fueron llevadas a cabo pruebas de degradación, envejecimiento acelerado, flexión, microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX), espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) y análisis termogravimétrico (TGA). Los resultados indicaron que la película de polímero de látex natural combinada con una capa de puzolana mejora la resistencia a la flexión y la durabilidad. Los análisis microestructurales mostraron un aumento en la preservación de la estructura de la fibra frente al proceso de degradación (E. J. da Silva et al., 2017). Pacheco-Torgal y Jalali, realizaron una recopilación de varios estudios en los que se empleaban fibras vegetales en materiales cementicios para construcción. El artículo incluyó conceptos como características de las fibras, propiedades, descripción de los diferentes tratamientos que mejoran su rendimiento, compatibilidad entre fibra-matriz cementicia, durabilidad de los compuestos reforzados con fibras vegetales, y finalmente, cómo la adición de fibras influye en las propiedades del cemento (Pacheco-Torgal & Jalali, 2011). Por último, en Sao Paulo, Brasil; V. Agopyan, H. Savastano, V.M. John y M.A. Cincotto, expusieron una visión general del desarrollo de materiales a base de fibras vegetales y cemento. El enfoque del artículo fue dirigido hacia el desarrollo de aglutinantes La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. alternativos, utilizando cal libre controlada y escoria granulada de alto horno. Este estudio afirma que mediante la aplicación de un diseño adecuado de mezcla y haciendo énfasis en el mejoramiento de las propiedades mecánicas de las fibras, es posible desarrollar un material adecuado para fines de construcción (Agopyan et al., 2005) 1.3.2 Marco teórico 1.3.2.1. Fibras vegetales Las plantas poseen un tipo de células especializadas cuya principal función es proporcionarle sostén a las mismas, dichas células se conocen como las células esclerenquimáticas y se caracterizan principalmente por tener una pared secundaria engrosada compuesta de celulosa, hemicelulosa y lignina (Hernández et al., 2017). Existe, además, un tipo de células esclerenquimáticas, llamadas células prosenquimáticas; se distinguen por ser alargadas, esbeltas y estrechas, sus extremos son afilados y generalmente forman grupos; estas células son también conocidas como fibras vegetales. Todo material flexible, alargado y angosto proveniente de las plantas es considerado como fibra vegetal. Las fibras vegetales se encuentran principalmente en los tallos, sin embargo, también pueden estar presentes en raíces, hojas, frutos y semillas (Hernández et al., 2017). Comercialmente, las fibras vegetales no sólo incluyen a las células que dan sostén a la planta, sino también a las células que forman parte del tejido de conducción en las plantas vasculares como traqueidas, vasos, parénquima o bien a los tricomas de ciertas semillas (Hernández et al., 2017). Desde hace mucho tiempo, las fibras vegetales han sido empleadas por el hombre, su alta capacidad de carga y la facilidad con la que pueden ser procesadas han hecho de ellas una materia prima fundamental en la elaboración de diversos productos y, por ende, tienen gran importancia económica (Hernández et al., 2017). En el mercado, las fibras vegetales se clasifican en dos: fibras suaves y fibras duras. Las fibras suaves son aquellas en las que las células son flexibles y éstas pueden o no estar lignificadas; se obtienen de los tejidos de conducción de la planta. Las fibras duras poseen células con paredes que albergan además de celulosa, un alto contenido de lignina y provienen tanto de los haces vasculares (tejidos de conducción) como de las células de soporte que los rodean. Las fibras duras se encuentran principalmente en plantas monocotiledóneas. (Hernández et al., 2017). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Figura 1. Fibras vegetales, de izquierda a derecha: Linaza, algodón, seda, lana y rayón Tomado de: (Linen Traits, 2018) Tipos de fibras vegetales 1. Fibras que crecen en la superficie de las estructuras vegetales de frutos y semillas (coco, algodón) (Hernández et al., 2017). 2. Fibras blandas que se encuentran en el floema (tejido de conducción) de tallos en plantas dicotiledóneas (jonote, torote, prieto) (Hernández et al., 2017). 3. Fibras duras o de hojas que se encuentran en los haces vasculares (tejidos de conducción) de tallos de plantas monocotiledóneas (henequén, pita) (Hernández et al., 2017). 4. Fibras trenzables, es decir, provenientes de cualquier sección del órgano de la planta (hojas de palma, tallos) (Hernández et al., 2017). Caracterización de las fibras de diferentes especies vegetales Las propiedades físicas y mecánicas de las fibras vegetales varían según el tipo de fibra, la especie de la que provienen, su composición y las condiciones en las que se encuentran. Estas propiedades son las que posteriormente brindarán una idea inicial del comportamiento que presentarán las fibras al ser empleadas como materia prima en la elaboración de productos y, por lo tanto, es de vital importancia realizar una caracterización adecuada de las mismas, con el propósito de definir dichas propiedades (Salvador et al., 2008). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. A continuación, se presentarán en las Tablas 1, 2, 3, 4 y 5 las propiedades físicas, químicas y mecánicas de algunas fibras vegetales, que han sido obtenidas de múltiples referencias bibliográficas, y que servirán de apoyo para identificar cuáles son los parámetros más importantes a tener en cuenta para la posterior caracterización de la fibra vegetal proveniente de la planta de girasol (Helianthus annuus). Tabla 1. Propiedades físicas de algunas fibras vegetales Fibra Densidad (g/cm3) Celulosa (%) Hemicelulosa (%) Lignina (%) Cáñamo 1,48 88 - 90 7 - 10 1,5 – 2,0 Sisal 1,45 65 12 9,9 Plátano 1,35 63 - 64 19 5 Piña 1,53 81 - 12,7 Tomado de: (Idicula et al., 2006; Madsen et al., 2007; Salvador et al., 2008) Tabla 2. Contenido de humedad de algunas fibras vegetales Fibras Humedad (%) Cáñamo 3,5 – 9,5 Sisal 10 Plátano 10 – 11 Piña 13,5 Fique 13,2 Yute 12,5 Lino 11,5 Tomado de: (Idicula et al., 2006; Madsen et al., 2007; Moreno et al., 2007; Salvador et al., 2008) Tabla 3. Propiedades mecánicas de algunas fibras vegetales Fibra Módulo de Módulo Resistencia Alargamien Conductividad elasticidad específico tracción to a rotura térmica (W*m- (GPa) (GPa*m3*Kg-1) (MPa) (%) 1*K-1) Cáñamo 285 1,3 0,040 - 0,094 Sisal 10,4 444 - 552 2,0 – 2,5 Plátano 20 550 5,0 – 6,0 Piña 1,4 – 4,2 413 3,0 – 4,0 Yute 10 – 43,8 0.00685 – 342 – 800 1,7 – 1,8 0.0206 Lino 80 0.0184 – 0.053 800 – 1500 0,035 – 0,075 Fibra de coco 0,0033 – 0.005 175 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Tomado de: (Faruk et al., 2012; Idicula et al., 2006; P. V. Joseph et al., 1999; Rao & Rao, 2007; Salvador et al., 2008) Tabla 4. Monosacáridos presentes en algunas fibras vegetales Fibras Ramnosa Arabinosa Xilosa Manosa Galactosa Glucosa (%) (%) (%) (%) (%) (%) Lino 0,4 0,9 1,1 8,8 3,5 85,3 Cáñamo 0,4 0,6 1 9,9 1,6 86,4 Yute 0,5 1,5 7,9 4,2 0,5 85,4 Sisal 0,3 1,9 12 3,6 0,6 81,7 Tomado de: (Moreno et al., 2007) Tabla 5. Concentración atómica de algunas fibras vegetales Fibras C (%) N (%) O (%) Ca (%) Si (%) Al (%) O/C Cáñamo 76,79 2,19 20,48 0,53 - - 0,27 Lino 83,88 - 16,12 - - - 0,19 Tomado de: (Sgriccia et al., 2008) 1.3.2.2. Fibras vegetales del girasol Tallo El tallo joven del Girasol (Helianthus annuus) posee las siguientes estructuras internas según la disposición de los tejidos, las cuales que se encuentran expuestas gráficamente en las figuras 2 y 3 y que además serán explicadas a continuación, desde la periferia hasta el centro del órgano (S. Kumar, 2017). Figura 2. Sección transversal de un tallo joven de Girasol (Helianthus annuus) Tomado de: (S. Kumar, 2017) La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Figura 3. Disposición de los diferentes tipos de fibras presentes en el tallo joven del Girasol (Helianthus annuus). (A: sección transversal / B: sección longitudinal) Tomado de: (S. Kumar, 2017) Epidermis La epidermis es la zona uniseriada más externa del tallo de la planta, y está compuesta por células tabulares unidas de extremo a extremo sin dejar espacios intracelulares. Las paredes externas de las células epidérmicas se encuentran cuticularizadas con en el objeto de controlar la pérdida de agua, sin embargo, existen algunas estomas presentes de manera aleatoria a lo largo de la estructura que facilitan el intercambio de fluidos entre la planta y el medio ambiente en el que se encuentra. La epidermis del Girasol posee además una gran cantidad de tricomas en su superficie, y protoplastos vacuolados. Los cloroplastos suelen estar ausentes en la epidermis de esta planta. (S. Kumar, 2017). Corteza La corteza del Girasol es el tejido vegetal que se encuentra justo después de la epidermis de la planta, y se divide en tres estructuras: la colénquima (hipodermis), el parénquima y la vaina de almidón (S. Kumar, 2017). Al interior de la epidermis existen algunas capas de colénquima que forman una banda continua que recibe el nombre de hipodermis, y cuya función es dar soporte mecánico al tallo de la planta en crecimiento (S. Kumar, 2017). Junto a la hipodermis se desarrollan unas pocas paredes delgadas de parénquima con espacios conspicuos intracelulares. En el parénquima se pueden encontrar algunas glándulas, cada una con una cavidad hueca rodeada de pequeñas células epiteliales La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. densamente protoplasmáticas presentes al azar en la región parenquimatosa (S. Kumar, 2017). La última capa de la corteza es una banda ondulada conformada por células compactas de parénquima en forma de barril, que poseen un alto contenido de almidón en su interior. Es por esta razón que ésta capa se conoce como la vaina de almidón. Este tejido es morfológicamente homólogo a la endodermis que se encuentra más comúnmente en las raíces y es la capa limitante de la corteza (S. Kumar, 2017). Estela Todos los tejidos internos a la vaina de almidón constituyen la estela. La estela es una sifonostela seccionada en varias partes, compuesta por haces vasculares dispuestos en forma de anillo y tejidos intraestelares (S. Kumar, 2017). Paquetes vasculares Los haces vasculares son típicamente colaterales y abiertos, y el xilema y el floema que poseen, se encuentran en el mismo radio, siendo el xilema interno y el floema externo. Una franja de meristemo lateral (Cambium) se extiende entre el xilema y el floema (S. Kumar, 2017). La función básica del xilema es transportar el agua a lo largo de la planta, pero también transporta algunos nutrientes. En el Girasol, los elementos del protoxilema (tráqueas y traqueidad) que poseen cavidades más pequeñas y engrosamientos anulares y espirales, se dan lugar hacia el centro; mientras que los elementos del metaxilema que cuentan con otros tipos de engrosamiento se encuentran presentes hacia los límites de la circunferencia (Buvat, 1989; S. Kumar, 2017; Nägeli et al., 1858). El floema es el tejido conductor encargado del transporte de nutrientes orgánico, especialmente azúcares, producidos por la sección fotosintética y autótrofa, hacia las partes basales subterráneas, no fotosintéticas, heterótrofas de las plantas vasculares. El floema se compone de tubos de tamiz, parénquima y células compañeras. El Cambium del haz vascular, por su parte, está conformado por dos o tres capas de células fusiformes, de forma rectangular. Este tejido es responsable del crecimiento del grosor del tallo (Gonzalez, 2013; S. Kumar, 2017). Tejidos intraestelares Contra cada haz vascular hay un parche de esclerénquima que forma algo parecido a una gorra, y que es llamado paquete de tapa. Se considera que los parches de esclerénquima y las células de parénquima constituyen el periciclo, la porción más externa de la estela (S. Kumar, 2017). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Sin embargo, la ciencia moderna considera que las fibras asociadas al haz vascular en el tallo del Girasol y, de hecho, en muchas otras plantas, pertenecen al floema. En la figura 2, se puede apreciar que los haces se encuentran ubicados hacia la periferia, y que la gran porción central permanece ocupada por células de parénquima con espacios intracelulares profusos. Esta región se conoce como médula. Las continuaciones de la médula se proyectan a través de las regiones entre los haces vasculares (regiones interfasciculares), formando los llamados rayos medulares primarios, que están también compuestos por células de parénquima de pared delgada (S. Kumar, 2017). 1.3.2.3. Caracterización de las fibras vegetales del Girasol Así mismo como en las demás fibras vegetales, las fibras provenientes del tallo del Girasol (Helianthus annuus) también poseen propiedades físicas, químicas y mecánicas específicas. La Tabla 6 y la Tabla 7, y en las Figuras 4 y 5 presentadas a continuación exponen algunos aspectos de la caracterización de dichas fibras, que fue obtenida mediante la recopilación y selección de información proveniente de diferentes fuentes bibliográficas, y la cuál será posteriormente contrastada con los análisis en laboratorio que se llevarán a cabo en el presente proyecto (Mathias et al., 2015). Figura 4. Características del tallo del Girasol (Helianthus annuus) Tomado de: (Mathias et al., 2015) La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Tabla 6. Propiedades de la región superior del tallo de Girasol (Helianthus annuus) Región superior del tallo (Top location) Propiedades Corteza (Bark) Médula (Pith) Densidad (Kg/m3) 350 29 Porcentaje de celulosa (%) 48 31.5 Porcentaje de lignina (%) 14 2.5 Porosidad (%) 53 56 Módulo de Young (GPa) 6.4 1 10-3 Resistencia (MPa) 31 2.3 10-2 Capacidad calorífica (J *Kg-1*K-1) 1400 1300 Conductividad térmica (W*m-1*K-1) 0.12 0.039 Tomado de: (Mathias et al., 2015) Figura 5. Características microscópicas del tallo del Girasol (Helianthus annuus) Tomado de: (Mathias et al., 2015) Tabla 7. Propiedades de la región inferior del tallo de Girasol (Helianthus annuus) Región inferior del tallo (Bottom location) Propiedades Corteza (Bark) Médula (Pith) Densidad (Kg/m3) 350 29 Porcentaje de celulosa (%) 48 31.5 Porcentaje de lignina (%) 14 2.5 Porosidad (%) 59 63 Módulo de Young (GPa) 4.6 0.15 10-3 Resistencia (MPa) 25 3.3 10-3 Capacidad calorífica (J x Kg-1 x K-1) 1400 1300 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Conductividad térmica (W x m-1 x K-1) 0.12 0.039 Tomado de: (Mathias et al., 2015) Uno de los estudios consultados, concluyó que el que el módulo elástico de la corteza y la médula cambia con la ubicación de las muestras a lo largo del tallo, siendo mayor en la parte superior que en la inferior. Las observaciones realizadas con microscopio muestran que este fenómeno ciertamente está relacionado con la porosidad de la corteza y la médula (Sun et al., 2013). 1.3.2.4. Compatibilidad fibra-matriz Tratamientos superficiales en fibras vegetales Los tratamientos superficiales aplicados a fibras vegetales (bien sean químicos, físicos o mecánicos), buscan modificar algunas de las propiedades de estas con el objeto de optimizar sus cualidades. Estos tratamientos buscan generalmente, incrementar la compatibilidad entre la fibra y la matriz en la fabricación de compuestos, algunos de ellos eliminan la lignina, pectina, cera y aceites naturales que cubren la pared externa de las fibras, aumentando su rugosidad y aspereza, y, por ende, mejorando la integración y adhesión de las fibras a la matriz. Estos tratamientos también pueden conducir a una mejora en las propiedades mecánicas de la fibra (Taj et al., 2007). Algunos tratamientos químicos, se encargan también de remover impurezas y de reducir la naturaleza hidrofílica de las fibras (uno de los problemas fundamentales al momento de emplear éstas en la fabricación de compuestos) (Bezazi et al., 2014; Li et al., 2007; Mwaikambo & Ansell, 2002), disminuyendo de este modo la absorción de agua en ellas y su deterioro biológico en ambientes húmedos (Agopyan et al., 2005; Boghossian & Wegner, 2008; Pacheco-Torgal & Jalali, 2011) A continuación, se presentarán diferentes tratamientos superficiales que son comúnmente aplicados en fibras vegetales. La información fue recopilada de diversos artículos bibliográficos en los que se indicó el procedimiento llevado a cabo y los resultados obtenidos. o Tratamientos químicos Tratamiento alcalino con hidróxido de sodio (NaOH) La alcalinización o mercerización es el tratamiento químico más común, en el que se emplea hidróxido de sodio (NaOH). El NaOH es la sustancia química más utilizada para blanquear y limpiar la superficie de las fibras naturales, elimina su contenido amorfo, la hemicelulosa, la lignina, la pectina y los aceites naturales que cubren las mismas (Arthanarieswaran et al., 2015; Jacob & Thomas, 2008; Rajkumar et al., 2016; Reddy et al., 2013; Saravanakumar et al., 2014; Valadez et al., 1999; Wang et al., 2007), lo que hace que la rugosidad superficial de la fibra aumente, y por ende, se promueva un fuerte vínculo interfacial entre la fibra y la matriz, en caso de que se desee que estas sirvan de La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. material de refuerzo en compuestos (Li et al., 2007). Adicionalmente, el tratamiento alcalino despolimeriza la celulosa de la fibra para formar cadenas más cortas y facilita la ionización de grupos hidroxilo en la superficie (Nishiyama & Okano, 1998; Zeronian & Nevell, 1985). La mercerización, se cree también aumenta la resistencia a la tracción de las fibras vegetales, esto puede deberse al aumento de la cristalinidad de la celulosa (Sawpan et al., 2011). El incremento en el módulo de elasticidad se da gracias a la densificación de las paredes de la fibra debido a la eliminación de materiales no celulósicos, esto conduce a un mejor empaquetamiento y a una orientación preferencial de las cadenas de celulosa hacia las fuerzas de tracción (Bledzki & Gassan, 1999; Pickering, Beckermann, et al., 2007). Se considera que una concentración del 6% (m/m) de NaOH debería conducir a los mejores resultados en términos de las propiedades mecánicas de la fibra (Mwaikambo & Ansell, 2002), otros estudios afirman que un 5% de NaOH es generalmente el porcentaje óptimo en la mayoría de las fibras vegetales (Arthanarieswaran et al., 2015; Herlina et al., 2018; Rajkumar et al., 2016). Sin embargo, una cantidad demasiado alta de NaOH parece afectar negativamente las propiedades de las fibras vegetales (Mwaikambo & Ansell, 2006; Pickering, Beckermann, et al., 2007). Para llevar a cabo el tratamiento con NaOH las variables de “tiempo” y “concentración” pueden combinarse entre sí según cuatro métodos comúnmente reconocidos: a) Usar una concentración constante de NaOH durante un período constante de tiempo (Reddy et al., 2009; Senthamaraikannan & Kathiresan, 2018; Shanmugasundaram et al., 2018). b) Usar diferentes concentraciones de NaOH durante un período constante de tiempo (Reddy et al., 2009). c) Mantener una concentración constante de NaOH durante diferentes períodos de tiempo (Arthanarieswaran et al., 2015; Rajkumar et al., 2016; Reddy et al., 2013). d) Usar diferentes concentraciones de NaOH en diferentes períodos de tiempo (Saravanakumar et al., 2014). Los métodos 2 y 3 son los más usadas para determinar las condiciones óptimas en las que se debe modificar la fibra. A diferentes concentraciones de NaOH en un período de tiempo constante (Método b), generalmente las fibras se tratan con soluciones de NaOH del 2% al 5% (p/v) a una temperatura de alrededor de 23°C, manteniendo una proporción del licor 20:1 que permite eliminar la hemicelulosa y otros materiales grasos. Posteriormente, las fibras se neutralizan, limpian y secan (Liu et al., 2018; Reddy et al., 2009). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. A una concentración constante de NaOH con diferentes períodos de tiempo (Método c), las fibras se tratan en una solución de NaOH al 5% (p/v) variando el tiempo entre 15, 30, 45, 60, 75 y 90 minutos). Posteriormente las fibras se lavan con agua desionizada, seguido de unas gotas de ácido clorhídrico 0.1 N para eliminar el exceso de impurezas (Arthanarieswaran et al., 2015; Herlina et al., 2018; Rajkumar et al., 2016; Saravanakumar et al., 2014; Sonnier et al., 2018). Algunas investigaciones recopiladas en el presente proyecto, sin embargo, emplearon otros métodos de alcalinización para tratar las fibras vegetales de su interés y obtuvieron resultados diferentes. Snoeck, Smetryns, y Belie examinaron la aplicación de tres tipos de mercerización (concentraciones de NaOH al 2%, 6% y 10% (m/m)) en cuatro tipos de fibras: lino técnico, lino algodonado, cáñamo no replegado y cáñamo ligeramente replegado. Las fibras fueron expuestas durante 24 horas a estas condiciones para luego ser lavadas con agua a un PH neutro y secadas durante 24 horas a 20 ± 2 grados centígrados. Los mejores resultados se obtuvieron con una mercerización del 2% (m/m) de NaOH en fibras de lino técnico y cáñamo ligeramente replegado (Snoeck et al., 2015). En otra investigación llevada a cabo por Delzendehrooy, Ayatollahi, Akhavan-Safar y Silva se emplearon fibras de palma datilera las cuales fueron lavadas con agua corriente y posteriormente secadas a una temperatura ambiente. Las fibras se sumergieron posteriormente en dos soluciones acuosas a diferentes concentraciones de NaOH (1% y 6%) durante 24 horas a temperatura ambiente. Las fibras fueron nuevamente lavadas con agua del grifo y secadas durante 24 horas a temperatura ambiente. Las fibras se cortaron a 0.5-2 mm para la obtención fibras cortas y a 30 mm para la obtención de fibras largas. En este estudio se encontró que aumentar la concentración de NaOH mejora la adhesión entre las fibras y la matriz, y aumenta la resistencia (Delzendehrooy et al., 2020). Finalmente, Alsaeed realizó una investigación en la que se sumergieron las fibras vegetales de palma datilera en diferentes concentraciones de NaOH (3%, 6% Y 9%) durante 24 horas a temperatura ambiente, demostrando que el aumento en la concentración de NaOH reducía la resistencia a la tracción de la fibra. Sin embargo, por otra parte, se descubrió que una mayor concentración de NaOH mejora las características superficiales de la fibra al eliminar la capa cerosa de la pared externa de la misma y mejora la adhesión interfacial entre la fibra y la matriz. Este estudio declaró que la concentración óptima de NaOH que debe aplicarse a la fibra para obtener resistencia a la tracción al tiempo que características superficiales aceptables para la compatibilidad fibra- matriz, es del 6% (Alsaeed et al., 2013). Tratamiento con silano (SiH4) El silano es una molécula multifuncional usada como agente de acoplamiento para modificar la superficie de fibras vegetales. Un tratamiento químico con silano busca mejorar las propiedades fisicoquímicas de las fibras, reduce la cantidad de grupos La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. hidroxílicos en la pared externa de la fibra y cambia la interfaz (M. Asim et al., 2018; Mohammad Asim et al., 2016; Atiqah et al., 2018; Sepe et al., 2018). En presencia de humedad, el silano reacciona con grupos hidroxílicos para formar silanoles y, por lo tanto, enlaces covalentes estables. Por otro lado, con la aplicación de silanos, las cadenas de hidrocarburos reducen los calambres de las fibras al generar una infraestructura de reticulación (Agrawal et al., 2000). Las propiedades hidrofóbicas aumentan en la fibra luego del tratamiento, reduciendo de este modo la absorción de agua en las mismas (Bilba et al., 2003). Es posible que el tratamiento de las fibras vegetales con silano presente dos efectos contrarios sobre la resistencia de éstas: un incremento debido a la unión covalente entre las fibras y una disminución debido a la reducción de la cristalinidad de la fibra natural (Sawpan et al., 2011). El viniltrimetoxisilano y el aminopropil trietoxisilano son los silanos más utilizados para dar lugar a la modificación de las fibras vegetales, puesto que son considerados los más fiables. El tratamiento con silano requiere el uso de una cierta cantidad de viniltrimetoxisilano o aminopropil trietoxisilano, que se mezcla luego con una solución de agua y etanol usando una proporción (60:40). Dicha solución es mantenida a un PH de 4 añadiendo periódicamente ácido acético durante 1 hora. Las fibras se sumergen en dicha solución durante un periodo de tiempo de 2 horas y se secan posteriormente durante toda la noche a 60°C (M. S. Sreekala et al., 1998; Xie et al., 2017; Zegaoui et al., 2018). El procedimiento que siguieron Snoeck, Smetryns, y Belie en su investigación (uno de los artículos consultados en los que se aplicó la imprimación de silano en fibras naturales) consistió en saturar las fibras (lino técnico, lino de algodón, cáñamo no replegado y cáñamo ligeramente replegado) previamente cortadas, en silano por un periodo de 1 hora. Las fibras fueron secadas durante 24 horas en condiciones de laboratorio estándar a 20 ± 2°C. En este experimento se concluyó que, en general, el tratamiento de silano no presentó buenos resultados en los ensayos de tensión realizados en mezclas con las fibras naturales empleadas (Snoeck et al., 2015). Peróxido de benzoilo (C14H10O4) Este tratamiento se propone mejorar el mecanismo de adhesión entre la fibra vegetal y la matriz polimérica (A. Paul et al., 1997; Saravanakumar et al., 2014). El tratamiento con peróxido de benzoilo facilita la generación de radicales libres que interactúan con las moléculas de hidrógeno en la superficie celulósica de la fibra, esto reduce la hidrofilia de esta y le brinda rugosidad. Los radicales libres de los peróxidos reaccionan con los grupos hidroxílicos en la superficie de las fibras naturales, lo que aumentará las propiedades de resistencia a la tracción de las fibras. (Paul et al., 1997; Sreekala et al., 2000). Para el tratamiento con peróxido de benzoilo se encontró en la literatura que el procedimiento más común consiste en sumergir las fibras en peróxido de benzoilo al 6% en acetona durante 30 minutos. Las fibras tratadas se lavan y se secan al aire durante 24 horas (A. Paul et al., 1997; Saravanakumar et al., 2014). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Snoeck, Smetryns, y Belie sin embargo, sumergió fibras de lino y cáñamo tratadas con álcali (NaOH al 10% (m/m) durante 1 hora), en una solución de peróxido de benzoilo siguiendo la descripción del procedimiento explicado anteriormente. La solución se decantó y las fibras se secaron al aire a 20 ± 2 °C durante 24 horas. No obstante, se concluyó que no hubo una mejora significativa en la ductilidad de los compuestos mezclados con lino y cáñamo tratado con peróxido de benzoilo (K. Joseph et al., 1996; Snoeck et al., 2015). Peróxido de dicummilo Las fibras vegetales que posean un pretratamiento alcalino se tratan con peróxido de dicummilo al 6%. El peróxido permanece en una solución de acetona durante 30 minutos. Las fibras vegetales se sumergen en el medio por 30 minutos a 70°C, después de este proceso, la fibra es lavada con agua destilada (K. Joseph et al., 1996; A. Paul et al., 1997). Tratamiento de benzoilación Las propiedades de absorción de agua en las fibras vegetales disminuyen y la interacción entre la fibra y la matriz se ve mejorada luego de la aplicación del tratamiento de benzoilación. Uno de los procedimientos encontrados en la literatura descrito por varios autores, consistió en el tratamiento de fibra de sisal con una solución de clorito de benzoilo (C6H5COCl) e hidróxido de sodio. El compuesto hidroxilo de la lignina y la celulosa se activó mediante un pretratamiento alcalino. Posteriormente, la fibra se sumergió en la solución previamente indicada (10% de cloruro de benzoilo y NaOH) durante 15 minutos. Luego de esto, las fibras fueron sumergidas en etanol y finalmente lavadas (K. Joseph et al., 2000). Acetilación La acetilación reduce la capacidad de absorción de humedad de la fibra vegetal, y por lo tanto su biodegradación. La fibra se torna hidrófoba gracias a la reacción de los grupos hidroxílicos con los grupos acetilo (CH3CO). La acetilación modifica la naturaleza higroscópica de las fibras y la adhesión de esta con la matriz cementosa circundante. (Bledzki & Gassan, 1999; Jacob & Thomas, 2008; Kalia et al., 2009; Snoeck et al., 2015). En la reacción de anhídrido etanoico y el material ligrnocelulósico, el anhídrido etanoico reacciona con los grupos hidroxilo de la celulosa (Yao et al., 2008). El procedimiento seguido por Snoeck, Smetryns, y Belie, consistió en sumergir las fibras crudas en ácido acético durante 1 hora y posteriormente en anhídrido acético que contenía dos gotas de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) durante también 1 hora. La fibra se filtró y se secó durante 24 horas a 20 ± 2 °C. En este estudio se descubrió que el comportamiento dúctil de una mezcla con contenido de fibras vegetales tratadas mediante el método de acetilación es muy similar o inferior al de las mezclas con fibras no tratadas. Un tratamiento que combinaba silanos, ácidos y acetilación condujo a un aumento en la La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. resistencia al primer agrietamiento en mezclas con contenido de fibras de lino técnico. En las mezclas con contenido de lino algodonado al que se le aplicó un tratamiento alcalino y de acetilación, también la resistencia aumentó. Por último, bajo un tratamiento de acetilación en fibras de cáñamo ligeramente replegado, la resistencia incrementó (Snoeck et al., 2015). Tratamiento con permanganato de potasio (KMnO4) Este tratamiento mejora las propiedades fisicoquímicas de la fibra vegetal mediante la eliminación de ceras de la superficie de esta (S. A. Paul et al., 2008; Rahman et al., 2007; Saravanakumar et al., 2014). En el tratamiento con permanganato de potasio, fibras tratadas previamente mediante el proceso de alcalinización (a una concentración del 5%) se sumergen en una solución de acetona con permanganato de potasio al 0.05% durante 1 minuto. La fibra es posteriormente drenada y secada al aire libre (Wallenberger & Weston, 2004). Un proceso diferente fue llevado a cabo por Saravanakumar en 2014. En este, las fibras se sumergieron en una solución de acetona y permanganato de potasio al 0.5% durante 30 minutos. Las fibras tratadas fueron lavadas y secadas al aire libre durante 24 horas (Saravanakumar et al., 2014). Ácido acético (CH3COOH) Una modificación de fibras vegetales con ácido elimina las impurezas, reduce su naturaleza hidrofílica y da como resultado una superficie más rugosa (Snoeck et al., 2015). El tratamiento con ácido acético mejora las propiedades de tracción y la temperatura de degradación inicial de las fibras, todo lo anterior permite incrementar la calidad del rendimiento de las fibras cuando éstas son empleadas como refuerzo natural en la fabricación de compuestos (Kabir et al., 2012; Kommula et al., 2016; Mohanty et al., 2005). Sin embargo, existen en la literatura artículos que afirman que al tratar las fibras vegetales con ácido, la hidrólisis puede conducir a longitudes de cadena más cortas y por ende a reducir las propiedades mecánicas de la misma (Rong et al., 2001). Uno de los protocolos encontrados en la literatura consultada, desarrollado por Kommula junto a otros autores, consistió en tratar las fibras vegetales durante 2 horas a temperatura ambiente (23°C) en una solución de ácido acético (con porcentajes de 5, 10 y 15% (p/v)), con el objeto de eliminar la hemicelulosa y otros materiales grasos de la superficie de las fibras. Luego de esto, las fibras fueron sumergidas en una solución de NaOH al 0.1% (p/v) para neutralizarlas, seguido de un lavado con agua y luego secado a 100°C durante 24 horas (Kommula et al., 2016). Snoeck, Smetryns y Belie siguieron una metodología diferente. En este, las fibras se introdujeron en una solución de ácido acético durante 1 hora y luego fueron enjuagadas La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. con agua hasta que ésta presentara un PH neutro. Las fibras fueron posteriormente secadas durante 24 horas a 20 ± 2 °C antes de ser mezcladas en un material compuesto. Se concluyó, sin embargo, que este tratamiento sobre las fibras vegetales no tuvo una influencia positiva en el comportamiento dúctil del compuesto (Snoeck et al., 2015). Ácido esteárico (CH3(CH2)16COOH) Según la literatura consultada, el tratamiento con ácido esteárico proporciona a las fibras vegetales, propiedades fisicoquímicas superiores a la mayoría de los demás tratamientos químicos. Para el tratamiento con ácido esteárico, Paul, Saravanakumar y otros autores usaron una solución de alcohol etílico con ácido esteárico al 1%. Esta solución fue vertida lentamente sobre las fibras vegetales las cuales se encontraban dispuestas en un recipiente de vidrio, y se agitó contantemente. Las fibras tratadas se secaron luego a 80°C durante 45 minutos (A. Paul et al., 1997; Saravanakumar et al., 2014). Tratamiento con isocianato Este tratamiento aumenta significativamente las propiedades mecánicas y la hidrofobia en las fibras vegetales (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; A. Paul et al., 1997). Las fibras naturales son tratadas en un matraz de fondo que posee forma redondeada y que contiene una cierta cantidad de tetracloruro de carbono (CCl4) y una pequeña cantidad de catalizador (dilaurato de dibutilestaño). El derivado de uretano se agrega gota a gota a las fibras naturales que contienen el catalizador, y se agitan. La reacción se completa en 1 hora. Posteriormente, las fibras tratadas con uretano se refluyen durante 8 horas en acetona. Las fibras son finalmente lavadas con agua destilada y secadas a 80°C en un horno (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; A. Paul et al., 1997). Tratamiento con bicarbonato de sodio Fiore y otros autores evaluaron el efecto del tratamiento superficial de las fibras vegetales con un material ecológico y rentable (bicarbonato de sodio), sobre las propiedades de la fibra (Fiore et al., 2016). Fibras de sisal recolectadas de una plantación fueron lavadas y secadas a temperatura ambiente durante 48 horas. Las fibras en bruto se limpiaron y trataron en una solución de bicarbonato de sodio al 10% p/p durante diferentes periodos de tiempo (24, 120 y 240 horas) nuevamente a temperatura ambiente. Posteriormente, las fibras fueron lavadas con agua destilada y secadas a 40°C por 24 horas. Los resultados experimentales mostraron que el periodo de tiempo óptimo para tratar las fibras de sisal es de 120 horas, con el propósito de lograr una mayor adhesión interfacial y de mejorar las propiedades mecánicas luego de ser agregadas a la matriz (Fiore et al., 2016). Tratamiento con agua de mar La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Este tratamiento elimina la hemicelulosa, genera pectina y conduce a la fibrilación de fibras vegetales, similar al tratamiento con álcali. El tratamiento con agua de mar es un método simple y económico para modificar fibras naturales (Ishak et al., 2009; Leman et al., 2008; M. S. Sreekala et al., 1998; Rashid et al., 2016). En este tratamiento, se debe, primero, verificar el PH del agua de mar y la salinidad. Las fibras pueden sumergirse en el agua hasta 30 días. Las fibras son finalmente lavadas y secadas a temperatura ambiente (Leman et al., 2008; M. S. Sreekala et al., 1998; Rashid et al., 2016). Tratamiento con polvo de celulosa (C6H10O5)n Este tratamiento proporciona una buena química de humectación entre las fibras vegetales y la matriz (Indran et al., 2016). Para la preparación de fibras naturales con polvo de celulosa, las fibras deben empaparse por separado en recipientes de acero que contengan entre 2% y 10% de pulpa de celulosa. La mezcla se lleva a cabo en agua destilada caliente, hasta por 30 minutos. Más tarde, las fibras tratadas son secadas durante 3 horas a 70°C (Indran et al., 2016). Blanqueamiento Este tratamiento permite controlar mejor la estabilidad térmica y/o las propiedades de resistencia a la tensión de la fibra vegetal (Jayaramudu et al., 2011). Para el blanqueamiento, las fibras naturales son tratadas con hipoclorito de calcio (Ca(ClO)2) durante 45 minutos. Las fibras son posteriormente lavadas con agua desionizada y secadas por un periodo de 24 horas a 80°C en un horno vacío (Jayaramudu et al., 2011). Copolimerización de injerto Este tratamiento mejora la hinchazón y las propiedades térmicas de la fibra (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; Mishra et al., 2001; V. K. Thakur et al., 2013; 2014). En la reacción de copolimerización de injerto se hace uso de un iniciador (KPS) en una pequeña cantidad, junto con el monómetro (MMA) una vez que la fibra ha sido sumergida en agua destilada. Se deben controlar los parámetros de reacción (tiempo, temperatura, volumen de disolvente, iniciador y concentración de monómero), con el objeto de obtener el porcentaje de injerto óptimo (Bledzki et al., 1996; Malkapuram et al., 2009; Mishra et al., 2001). Recubrimiento de polímero Este tratamiento ayuda a mejorar la compatibilidad entre fibras naturales y una matriz polimérica (Hajiha et al., 2014). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Para llevar a cabo este tratamiento se debe llevar a cabo una mezcla A (46 % de ácido acrílico, 42% de agua, 8% de estireno, 1.5% de ácido itacónico y 2.5% de disulfonato de óxido de alquil difenilo - tensioactivo aniónico) y una mezcla B (7.5% de persulfato de sodio y 92.5% de agua). Ambas soluciones deben agregarse a una última solución. Esta solución debe estar compuesta por un 12% de la mezcla A, un 1% de la mezcla B, un 1% de tensioactivo aniónico y 86% de agua. La solución debe mezclarse a 14.000 rpm a una temperatura de alrededor de 82°C durante 3 horas. Finalmente, las fibras se sumergen en una solución de polímero mixto durante 30 minutos, se filtran y secan por un periodo de 24 horas a 60°C (Hajiha et al., 2014). o Tratamientos físicos Los tratamientos físicos modifican la superficie de la fibra y permiten mejorar los mecanismos de adhesión entre esta y la matriz. A continuación, se expondrán algunos tratamientos físicos encontrados en la bibliografía: Tratamiento de plasma Este tratamiento se usa principalmente para eliminar las impurezas en la superficie de la fibra. Se emplea una maquina especializada con la cual se realiza el tratamiento con plasma de descarga dieléctrica atmosférica (DBD) a las fibras naturales. En estudios realizados por Cruz, Shahidi, Oliveira y otros autores, se colocaron las fibras en un marco de papel, cada una paralela a otra y se fijaron en una tela de algodón para un tratamiento de flujo continuo en la carada de descarga atmosférica. Después del tratamiento, el marco de papel se dio vuelta para recibir el tratamiento en el otro lado. Se concluyó que el tratamiento mejora la rugosidad de la superficie de las fibras, lo que resulta en la generación de una interfaz óptima entre la fibra y la matriz (Cruz & Fangueiro, 2016; Oliveira et al., 2012; Shahidi et al., 2013). Tratamiento de irradiación ultravioleta al vacío En la investigación llevada a cabo por Kato et al. en 1999; se aplicó un tratamiento de irradiación ultravioleta a fibras vegetales (cuya longitud y diámetro fue de 140 mm y 35 mm respectivamente). Las fibras fueron colocadas en una cámara de acero inoxidable. Se usaron radiaciones de alta energía por debajo de 200 nm. Los experimentos se realizaron a temperatura ambiente con una presión aplicada de 2.5 Torr. Se concluyó que este tratamiento mejora las propiedades de adherencia, humectabilidad y biocompatibilidad de la fibra con la matriz (Kato et al., 1999). Tratamiento con ozono Para este tratamiento, según el estudio de Kato et al, la fibra debe exponerse al gas ozono usando un generador de ozono; esto se hace a una temperatura de 20 °C con un caudal de 50 L/h de dicho gas. El tiempo de exposición varía de 5 min a 9 h. Las fibras tratadas deben ser lavadas con agua destilada para eliminar el ozono adsorbido en la La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. superficie de la fibra, y luego secadas al vacío durante 24 horas a 60 °C. Se concluyó que el tratamiento ayuda a mantener las propiedades mecánicas de la fibra (Kato et al., 1999). Tratamiento corona Los experimentos llevados a cabo con este tratamiento han demostrado mejoras en la acidez y la basicidad de la superficie celulósica de la fibra. Belgacem, Czeremuszkin, Sapieha, y Gandini indicaron en su artículo que el tratamiento corona requiere de dos electrodos de aluminio y una placa de cuarzo como espaciador dieléctrico. Consiste en colocar aproximadamente 1 g de fibra de celulosa en la celda corona con un volumen celular de 5 cm3 y tratarla durante 1 minuto con un potencial aplicado de 15 kV y una frecuencia de 60 Hz a 25 °C con 50% de humedad relativa (Belgacem et al., 1995). Tratamiento de rayos γ Según lo investigado por Tóth, Borsa, y Takács en 2003; la celulosa de la fibra debe ser tratada en un principio con NaOH y posteriormente con hidróxido de tetrametilamonio (TMAH). Las fibras tratadas se neutralizan y se secan. En la etapa final, las fibras se procesan con una tasa de dosis de 5 kGy/h por una fuente de Co60 γ al aire libre (Földváry et al., 2003; Takács et al., 1999). Como conclusión, se puede decir que este tratamiento provoca un aumento en la resistencia de la fibra natural tratada con radiación gamma, esto debido al entrecruzamiento entre las moléculas de celulosa vecinas. Tratamiento láser Mizoguchi y otros autores, trataron la fibra utilizando tres tipos de láser (ArF (193 nm), KrF (248 nm) y XeCl (308 nm)) para la irradiación, en condiciones ambientales. El ancho de pulso consta de 20 ns de ArF, 23 ns de KrF y 14 ns de XeCl, dependiendo del tipo de láser y se propuso una frecuencia de 1 Hz. Se usó neón (Ne) como gas tampón y un lente cóncavo-convexo para obtener un buen enfoque en el rayo láser permitiendo de este modo ajustar la fluencia del mismo, la cual se mide usando un medidor de Joule y un osciloscopio. La muestra se coloca en un soporte entre la lente cóncava-convexa y un medidor de Joule. El área de irradiación es 0.24-1.20 cm2. Este tratamiento elimina el contenido de lignina y mejora las propiedades estructurales de las fibras (Mizoguchi et al., 2001). o Tratamientos mecánicos Estos tratamientos son usados principalmente para incentivar la degradación de ceras, pectina, hemicelulosa y lignina. Método de extracción al rocío La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Según las investigaciones realizadas por Ahmed & Akhter, Antonov et al. y otros autores; en este método, los tallos de las plantas se cortan y se distribuyen uniformemente en un campo al aire libre, donde la presencia de bacterias, luz solar, aire atmosférico y rocío provoca la descomposición de sus tejidos celulares y de las sustancias adhesivas que la rodean. Para este caso se prefiere exponer las fibras en lugares con mucho rocío nocturno y en días cálidos (Ahmed & Akhter, 2001; Antonov et al., 2007). Método de extracción de agua Este método busca que una cantidad determinada de agua penetre en la parte central de tallo e hinche las células internas, generando el estallido de la capa externa de la planta. Para realizar este procedimiento, según los estudios de Jankauskiene, Pickering, Sisti y otros autores; naturalmente, se pueden sumergir las fibras de manera controlada en estanques, corrientes lentas o ríos. La desventaja de este método es que genera fibras de baja calidad, además, es un proceso a largo plazo y el potencial de contaminación del agua demuestra que este método es menos atractivo para aplicaciones industriales (Jankauskiene et al., 2015; Pickering, Farrell, et al., 2007; Sisti et al., 2017). Método de extracción mecánica En este método de extracción se usa un decorticador mecánico, el cual consiste en una serie de rodillos ajustables, donde el espacio entre estos rodillos es de 3 a 8 mm. Las capas externas de las fibras se eliminan mediante el paso continuo de las fibras entre los rodillos giratorios. Luego, las fibras decorticadas son lavadas con agua y secadas durante 48 horas a la luz solar, eliminando así el contenido de agua en las fibras. Este método produce fibras de alta calidad en un corto periodo de tiempo, sin embargo, esta técnica resulta ser más costosa en comparación con los otros métodos de extracción (Sathishkumar et al., 2013; Sreenivasan et al., 2011). 1.3.2.5. Durabilidad de la fibra Así como la compatibilidad entre las dos fases (fibra – matriz), la durabilidad de las fibras vegetales es uno de los aspectos más importantes a tener en cuenta al momento de implementar las fibras en una matriz hecha a base de cemento. La durabilidad de los compuestos cementicios reforzados con fibras vegetales hace referencia a la capacidad de resistencia de dichos compuestos a variaciones externas como temperatura y humedad, ataque de sulfatos o cloruros, etc., y a diferentes escenarios internos como cambios volumétricos, compatibilidad entre la fibra y la matriz, etc. (Agopyan et al., 2005; E. J. da Silva et al., 2017). La degradación de las fibras vegetales que han sido sumergidas en matrices cementicias se debe al ambiente altamente alcalino presente en la misma (pH superior a 12), causado principalmente por la presencia de hidróxido de calcio (portlandita) en la matriz, cuya interacción con la fibra disuelve las fases de lignina y hemicelulosa, debilitando así la estructura natural de la fibra. Existen múltiples estudios que corroboran el deterioro de la La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. fibra vegetal al ser sometida a ambientes alcalinos (Agopyan et al., 2005; H. Savastano et al., 2009; E. J. da Silva et al., 2017). Otra problemática importante asociada a la baja durabilidad de las fibras en matrices cementicias, es el proceso de mineralización resultante de la migración de productos hidratados de cemento a las cavidades centrales, paredes y huecos de las fibras, lo que provoca su debilitamiento. El fenómeno de mineralización se asocia con la pérdida de tenacidad de la fibra a largo plazo (Bentur & Akers, 1989; Tolêdo et al., 2009; Tolêdo et al., 2000). Recientemente, Wei y Meyer se propusieron dos nuevos conceptos de mecanismos de mineralización (mineralización de hidróxido de calcio y automineralización) y cuatro pasos en los cuales se degradan las fibras naturales en una matriz de cemento: degradación de la lignina y parte de la hemicelulosa que conduce a una exposición de la holocelulosa; degradación de la hemicelulosa que causa una disminución en la estabilidad y la integridad de las paredes celulares; degradación del enlace de hidrógeno intramolecular que conduce a la dispersión de las microfibrillas de celulosa y la hidrólisis alcalina de las regiones amorfas (degradación completa de las microfibrillas de celulosa). En todos los casos de degradación de fibras naturales, los autores concuerdan en que las fibras pierden su capacidad de refuerzo, especialmente luego de largos periodos de tiempo de curado en los que son expuestas a un medio ambiente alcalino (Wei & Meyer, 2014, 2015). Por otro lado, Gram, informó un efecto nocivo de los elementos Ca2+ en la degradación de las fibras vegetales, y afirmó a su vez, que las fibras logran conservar su flexibilidad y resistencia en áreas con un pH de 9 o menos. Otros autores, estudiaron la inmersión de las fibras en una solución de hidróxido de calcio, en el que se evidenció una pérdida absoluta de la resistencia original de la fibra luego de 300 días. La explicación del incremento en el ataque de Ca(OH)2 se relacionó con una cristalización de cal en los poros de las fibras (Gram, 1983). La capacidad de las fibras naturales para absorber agua es otro elemento que disminuye la durabilidad del compuesto reforzado con fibras. La absorción de agua conduce a cambios de volumen en la matriz que pueden generar daños interfaciales severos en el compuesto y favorecer la generación de grietas. Se encontró en la bibliografía que los compuestos de cemento obtenidos mediante la aplicación del proceso Hatschek, muestran una alta durabilidad para la pulpa de sisal (Agopyan et al., 2005). Los métodos para incrementar la durabilidad de las fibras naturales aplicadas como refuerzo a compuestos cementicios pueden clasificarse en dos. El primero, se enfoca en la reducción de los álcalis libres en la matriz mediante el uso de aglutinantes poco alcalinos basado en subproductos industriales y agrícolas, o mediante un proceso de carbonatación rápida. El segundo, se enfoca en la protección de las fibras recubriéndolas o sellando el compuesto seco para evitar su degradación por alcalinidad o la absorción de agua (Agopyan & Vanderley, 1992). A continuación, se describirán más detalladamente La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. ambos enfoques y se darán a conocer algunas prácticas específicas llevadas a cabo por diferentes estudios para ejecutar cada uno de ellos: Modificación de la matriz El uso de matriz cementicia de bajo contenido alcalino obtenida mediante la adición de subproductos puzolánicos (como cenizas volantes o cascarilla de arroz) puede favorecer la durabilidad del compuesto que usa como refuerzo fibras vegetales. Los resultados muestran que el uso de mezclas ternarias que contienen escoria / metacaolín y humo de sílice, son eficaces en prevenir la degradación de las fibras. Sin embargo, en algunos casos, la baja alcalinidad no es suficiente para evitar que la lignina se descomponga (Pacheco-Torgal & Jalali, 2011) La carbonatación rápida del compuesto puede también inducir a una alcalinidad más baja. Esta afirmación ha sido confirmada por algunos estudios, uno de los cuales empleó carbonatación artificial para obtener CaCO3 a partir de Ca(OH)2, lo cual condujo a una mayor resistencia y menor absorción de agua por parte de la fibra. El uso de polímeros a base de cemento también puede contribuir a mejorar la durabilidad (Tonoli et al., 2010). D’Almeida et al. utilizaron mezclas donde el 50% del cemento Portland fue reemplazado por metacaolín, produciendo así una matriz totalmente libre de hidróxido de calcio que evita la migración de este al lumen de la fibra, la lámina media y las paredes celulares y, por lo tanto, disminuye el comportamiento frágil de la fibra vegetal. Agopyan y otros autores, emplearon ceniza de cascarilla de arroz y escoria granulada de alto horno con el propósito de disminuir la alcalinidad en la matriz. Se concluyó sin embargo que los mejores resultados mecánicos fueron obtenidos con la escoria granulada, por lo que todos los resultados del estudio provinieron de muestras elaboradas a base de escoria (Agopyan et al., 2005). Modificación de la fibra Con el propósito de mejorar la durabilidad de la fibra vegetal, estas son recubiertas con diferentes elementos para evitar la absorción de agua y los álcalis libres. Algunos agentes empleados como repelentes de agua con los cuales se impregna la fibra son el silicato de sodio, el sulfito de sodio o el sulfato de magnesio. Ghavami afirmó que el uso de un repelente de agua en fibras de bambú permitió una absorción de agua de solo el 4%. El uso de aceites vegetales puede reducir la fragilidad de la fibra parcialmente (Ghavami, 1995). Toledo y otros autores recomiendan sumergir completamente la fibra en una suspensión de humo de sílice antes de agregarla a la mezcla (Tolêdo et al., 2003). Otros hallazgos recientes aseguran que un revestimiento con silano de las fibras es una buena opción para mejorar la durabilidad del compuesto reforzado con estas (Bilba & Arsene, 2008). Otros autores mencionan que el uso de fibras pulpadas puede mejorar el rendimiento de la fibra. La compresión y el secado de la fibra vegetal (temperaturas de 120, 160 y hasta 200°C) conducen a un aumento en la rigidez de la misma y a una disminución en las propiedades de absorción de humedad de la fibra (Savastano et al., La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 2001). En 2011, Cansiong y Mera, curaron fibra de abacá con ácido orgánico (vinagre blanco) con el propósito de obtener un PH neutro, mejorando por tanto la durabilidad de la fibra (Cansiong & Mera, 2012). Uno de los estudios consultados utilizó látex natural junto con puzolanas para evitar la degradación de la fibra de coco. En contacto con la matriz de cemento, el látex favorece la disminución del transporte de iones en medio acuoso que llena los poros de la pasta de cemento. Esto parece estar relacionado con la adsorción de CH en la película polimérica. Fueron llevados a cabo diferentes tratamientos con el propósito de realizar un análisis comparativo e identificar el método más adecuado. En el primero, la fibra se trató con agua desionizada y humo de sílice; en el segundo con látex y humo de sílice; en el tercero con metacaolín y agua desionizada y en el cuarto con metacaolín y látex. Las propiedades de todas las fibras obtenidas en los tratamientos anteriores fueron contrastadas con las propiedades de fibras de coco que no recibieron ningún tratamiento. Se concluyó que la película de polímero y una capa de puzolana mejoran la resistencia a la flexión y la durabilidad de la fibra de coco empleada como refuerzo en compuestos a base de cemento. El rendimiento del tratamiento de látex natural con humo de sílice fue 42.2% mejor que la muestra de fibra sin tratamiento. Este método resultó en una mayor tasa de conservación de la masa en pruebas de degradación de muestras de fibra, y los análisis microestructurales indicaron un aumento en la preservación de la estructura de la fibra frente al proceso de degradación (E. J. da Silva et al., 2017). Carbonatación La reacción de carbonatación es un proceso de reacción química que ocurre entre el CO2 y los compuestos reactivos correspondientes a los materiales base del cemento. Este proceso se relaciona principalmente con mecanismos de endurecimiento, durabilidad y envejecimiento de materiales cementosos (K. S. Kumar & Ling, 2017). La carbonatación pasiva es el fenómeno que se da de manera natural y que ocurre todos los días en miles de estructuras de concreto en todo el mundo. Esta carbonatación provoca cambios indeseados y no planificados en la capa superficial de una matriz cerámica cuando se expone al medio ambiente (Jang et al., 2016). Por otra parte, el proceso de carbonatación activa en materiales cementosos fue diseñado especialmente para aprovechar el calcio presente en la pasta de cemento para reaccionar con el CO2 para diferentes aplicaciones, esto que supone una exposición controlada de dichos materiales a porcentajes de CO2 elevado. Este proceso es complejo y está influenciado principalmente por factores como tipo y composición del aglutinante, la porosidad, las condiciones de exposición, etc. (Jang et al., 2016). En otras palabras, la carbonatación del concreto por intemperismo, conocida como carbonatación pasiva, generalmente ocurre en la capa superficial del concreto endurecido a una velocidad relativamente lenta, mientras que la carbonatación activa se produce generalmente en un entorno controlado acelerado, donde la pasiva es la fase de deterioro La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. de las matrices cerámicas, mientras que la carbonatación activa es la fase beneficiosa de las mismas (K. S. Kumar & Ling, 2017). Aplicaciones de la carbonatación activa. Por medio de la carbonatación activa se pueden maximizar las propiedades del concreto al obtener una mayor resistencia y una fuerte dureza superficial, lo que reduce la porosidad y mejora la durabilidad de este. También es usado para el curado de compuestos cementicios, con CO2 con el fin de reducir la absorción de agua y la contracción por secado. Este método aumenta la resistencia mecánica de la matriz (K. S. Kumar & Ling, 2017). Adicionalmente, la resistencia a la compresión y la tracción de la pasta de cemento (y el concreto) pueden mejorarse significativamente mediante la carbonatación activa, mediante la disminución de la porosidad y los cambios estructurales en los componentes de unión en el cemento. La pasta de cemento se vuelve más rígida y resistente macroscópicamente, mientras que se genera una reorganización en su microestructura la cual tiene más sólidos que aportan más resistencia de la que se tendría con el curado convencional (Šavija & Luković, 2016). Las matrices cementicias con adición de fibras naturales, las cuales son más susceptibles al deterioro debido a la alta alcalinidad de la matriz, se mineralizan en el pH alto de la matriz de cemento; esto causado por los iones libres de la disolución de las fases del cemento, que penetran en la cavidad de la fibra que inducen al endurecimiento de las fibras de celulosa, esto provoca una baja durabilidad de la fibras de celulosa y da como resultado un rendimiento mecánico reducido y una pérdida de adhesión entre la fibra y la matriz. El tratamiento de carbonatación activa induce una caída en el pH, protegiendo así las fibras, fortaleciendo el enlace entre la fibra y la matriz, y la matriz en sí misma (Šavija & Luković, 2016). En los últimos años, las estructuras de concreto demolido han sido comúnmente recicladas y utilizadas para producción de concreto nuevo; al usar carbonatación activa sobre este concreto reciclado ha sido posible mejorar la calidad del mismo y equilibrar el ciclo del CO2 (K. S. Kumar & Ling, 2017). Procedimiento La cámara de carbonatación debe ser aspirada para eliminar cualquier elemento que pueda afectar el proceso. Se pone gel de sílice dentro de la cámara para absorber el agua evaporada liberada de las muestras durante el proceso de carbonatación. Para optimizar el contenido de humedad en la matriz de cemento se debe mantener la temperatura de la cámara de carbonatación a 20 ± 2 ° C. También se puede hacer un pretratamiento para optimizar la humedad, secando las muestras (matrices) al horno a 105 °C durante 2 horas (K. S. Kumar & Ling, 2017). Se inyecta CO2 con una concentración de 99.9% para alcanzar una presión constante de 0.1 MPa. La gran cantidad de CO2 que se difunde en una matriz de cemento a alta presión antes de que los poros se cierren con carbonato de La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. calcio, mejora efectivamente la carbonatación (Šavija & Luković, 2016). Se recomienda tomar muestras para 1, 3 y 14 días de curado. Carbonatación en fibras vegetales Los protocolos de carbonatación para fibras en matrices cementicias sugeridos por la investigadora (Mejía, 2020) son los siguientes: Tratamiento con CO2 directo sobre las fibras: En primer lugar, las fibras deben ser previamente tratadas. Estas fibras serán tomadas como referencia. Posteriormente, se deben impregnar fibras con una lechada de geopolimero o de alguna suspensión rica en calcio y someterlas a diferentes periodos de curado con CO2, variando porcentaje de humedad, tiempo de exposición, concentración de CO2 y presión. Lo anterior contribuye a la mineralización de las fibras y a crear puntos de anclaje con la matriz cementicia. Se busca con este tratamiento es la formación de carbonatos de calcio al interior de la fibra (Mejía, 2020). Tratamiento de la matriz cementicia con CO2 En este caso, las fibras son tratadas previamente con algún método ácido o alcalino para mejorar propiedades superficiales y de anclaje con la matriz cerámica. Una vez están acondicionadas se fabrica el material compuesto con la matriz cementicia a elección. El compuesto se pasa a la cámara de carbonatación, con el fin de reducir el pH de la matriz el cual normalmente en estos materiales es altamente alcalino y puede llegar a deteriorar las fibras si es el caso (Mejía, 2020). 1.3.2.6. Fibras sintéticas Existen múltiples fibras de diferentes materiales; polipropoleno, polietileno, acero, carbón, entre otros; empleadas como reforzantes del concreto, elaborados con el propósito de evitar la fisuración y mejorar la resistencia a la tensión. Estas fibras buscan reducir la fisuración por asentamiento (revenimiento), por contracción plástica, disminuir la permeabilidad e incrementar la resistencia a la abrasión y al impacto, algunas fibras sintéticas pueden también ser utilizadas como refuerzo secundario (Antillón, 2016). Las fibras sintéticas que son específicamente diseñadas para el concreto (hormigón) se fabrican a partir de materiales capaces de resistir el medio alcalino del concreto a largo plazo, estas fibras son añadidas al concreto antes o durante la operación de mezclado. El uso de estas fibras en proporciones típicas no requiere de ningún cambio en el diseño de la mezcla y benefician al concreto tanto en estado plástico como en estado endurecido (NRMCA, 2019). El aspecto más importante del desempeño mecánico para el concreto reforzado con fibras es el comportamiento a la tensión. Sin embargo, resulta complicado realizar ensayos La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. uniaxiales de resistencia a la tensión, en especial si se busca conocer la respuesta del material después de aplicar la carga máxima. La docilidad del concreto previamente reforzado con fibras, dependerá de la dosificación en volumen y la forma de las fibras que se agreguen, el estado superficial, el enlace entre ellas, las dimensiones de los agregados y su cantidad relativa. Para ensayar la fluidez del concreto, es necesario aplicar la técnica del cono invertido, en el cual se utiliza una vibración interna. Tipos de fibras  Microfibras: Normalmente son fibras de plástico (polipropileno, polietileno nylon), que ayudan a reducir la segregación de la mezcla de concreto y previenen la formación de fisuras durante la construcción. Las longitudes de las fibras de multifilamento oscilan entre los 12 y los 75 mm (Antillón, 2016).  Macrofibras: Generalmente son de materiales como acero, vidrio, materiales sintéticos o naturales, los cuales se utilizan como refuerzo distribuido en todo el espesor del elemento y orientado en cualquier dirección. Las fibras actúan como malla electrosoldada y varillas de refuerzo, incrementando la tenacidad del concreto y agregando al material capacidad de carga posterior al agrietamiento. Entre los beneficios del uso de concreto reforzado con fibras se encuentran el incremento de la resistencia al impacto y a la fatiga. Su diámetro oscila entre los 0.25 mm y 1.5 mm con longitudes variables entre 13 mm y 70 mm (Antillón, 2016). 1.3.3 Marco legal Política para la Gestión Integral de los Residuos de 1998. Esta política define los principios de la Gestión Integral para todos los tipos de residuos. Establece el máximo aprovechamiento y mínimo de residuos con destino al Relleno Sanitario. Define las categorías de Residuo Aprovechable y No Aprovechable, para impedir o minimizar los riesgos para los seres humanos y el medio ambiente, que ocasionan los residuos en todo orden, y minimizar la generación y disposición final como alternativa ambiental deseable (Ministerio de Ambiente, 1998). 1.3.3.1 Normas usadas para ensayos mecánicos Norma NTC 673: Ensayo de resistencia a la compresión de especímenes cilíndricos de concreto (ICONTEC, 2010) Este método de ensayo trata sobre la determinación de la resistencia a la compresión de especímenes cilíndricos de concreto, tales como cilindros moldeados y núcleos perforados. Se encuentra limitado al concreto que tiene un peso unitario mayor que 800 kg/m3 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. El método de ensayo consiste en aplicar una carga axial de compresión a los cilindros moldeados o núcleos a una velocidad que s encuentra dentro de un rango prescrito hasta que ocurra la falla. La resistencia a la compresión de un espécimen se calcula dividiendo la carga máxima alcanzada durante el ensayo por la selección transversal de área del espécimen. Norma NTC 396: Método de ensayo para determinar el asentamiento del concreto (ICONTEC, 1992) Esta norma establece el método de ensayo para determinar el asentamiento del concreto en la obra y en el laboratorio. Para la realización de este ensayo se hace uso del cono de Abrams, el calibre del metal debe ser mínimo N°16, el cono en la parte superior debe tener 203 mm ± 3.0 mm de diámetro en la base mayor, 102 mm ± 3,0 mm de diámetro en la base menor y 305 mm± 3.0mm de diámetro en la base menor y 305 mm± 3.0 mm de altura, también se requiere de una varilla compactadora en acero, textura lisa con un diámetro de 16 mm y un largo aproximado de 600 mm. El procedimiento empieza con la ubicación del cono sobre una superficie plana, rígida y que no absorba, luego se ubican los pies firmemente sobre las platinas que se encuentran en la parte inferior del cono para evitar que este se mueva durante el desarrollo del ensayo. Se debe llenar el molde en tres capas de igual volumen y capa una de estas es apisonada con 25 golpes dados por la varilla de una manera uniforme. En la Figura 6 se puede apreciar el proceso de llenado y apisonamiento. Figura 6. Llenado del cono de Abrams Fuente: (Martinez & Poveda, 2018) El último paso es se enrasar la parte superior para proseguir a sujetar el molde de las manijas liberando las platinas inferiores; se levanta de manera rápida sin mover el concreto durante aproximadamente 12 segundos para luego tomar la medida. Este ultimo paso no debe tardar más de 3 minutos (Figura 7). Figura 7. Enrase y medición de asentamiento Fuente: (Martinez & Poveda, 2018) La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 2. METODOLOGÍA Este trabajo de grado se considera una investigación de tipo experimental por tener como objetivo la manipulación de variables bajo condiciones controladas, además de considerarse de carácter exploratorio, pues se realiza con el propósito de obtener datos que sirvan de base para estudios futuros. A continuación, se llevará a cabo una descripción del procedimiento y diseño metodológico que se ejecutó para la realización del proyecto y el cumplimiento de los objetivos. La metodología se dividió en cuatro fases correspondientes a los objetivos específicos planteados. 2.1 Extracción de las fibras del tallo residual de la planta de girasol. Para la obtención de fibras provenientes del tallo del girasol se realizaron diferentes actividades que se explican a continuación: 2.1.1 Obtención de tallos residuales de girasol Los tallos fueron suministrados por el señor Jaime Ríos, el propietario de “Flores los Ríos” (Figura 8), ubicado en el municipio de Medellín, corregimiento Santa Elena; Este cultivo produce 80 docenas semanales de girasol y genera los tallos como residuo de los procesos productivos de la finca. Figura 8. Finca de cultivo “Flores los Ríos” Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 2.1.2 Laminación y extracción de fibra El primer paso en la extracción de la fibra fue cortar los tallos en longitudes entre 10 y 15 cm (Figura 9.a) para ser luego laminados en una laminadora mecánica (Implejoy modelo ML 0031). En el proceso se reduce considerablemente el contenido de humedad del tallo presente principalmente en el centro del tallo, dejando el material fibroso de la corteza del mismo. Los tallos laminados se sumergieron en agua para evitar el deshidratado y la rigidez de las fibras que pueden impedir el proceso de separación de estas (Figura 9.b). Las fibras fueron extraídas mediante desfibrado manual con la ayuda de un cepillo de cerdas de alambre (Figura 9.c). Las fibras extraídas permanecieron sumergidas en agua en todo momento antes de su tratamiento para evitar la degradación y reducción de la flexibilidad de la fibra (Figura 9.d). Se considera que el periodo de hidratación no es una variable relevante en el proceso, solo es necesario para mantener la flexibilidad, por lo cual el tiempo de sumergimiento en agua no es un factor constante, además de los largos periodos que se dedicaron al peinado, por lo cual llegaban a permanecer varias semanas en agua. a b c d Figura 9. Imágenes de la fibra de girasol; a) tallos frescos cortados; b) tallos laminados e hidratados; c) tallos en proceso de desfibrado; d) fibras extraídas sumergidas en agua Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA 2.2 Tratamientos de las fibras extraídas del tallo. Para incrementar la resistencia a la tracción de las fibras extraídas, estas fueron sometidas a varios procesos: lavado con soluciones básicas, secado y carbonatación. 2.2.1 Lavado básico, secado y carbonatación Para el lavado con soluciones básicas, se definieron cinco reactivos a utilizar en diferentes concentraciones: Silicato de Sodio (Na₂SiO₃) al 25% v/v, Hidróxido de Sodio (NaOH) al 4.7% m/v, Bicarbonato de Sodio (NaHCO₃) al 9.1% m/v, Cal Hidratada (Ca(OH)₂) al 3.8% m/v, e Hipoclorito de Calcio (Ca(ClO)2) al 9.1% m/v. Las fibras, recién La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. extraídas del tallo de girasol, se sumergieron de manera paralela durante una hora en estos 5 diferentes pretratamientos químicos como se muestra en la Figura 10 donde se pueden observar fibras sumergidas en los diferentes reactivos. Cada pretratamiento es considerado una variable independiente y se eligieron estos reactivos según lo consultado en el marco teórico donde se da cuenta de los tratamientos previos que se hacen a una fibra que va a ser incorporada a una matriz cerámica con el fin de incrementar su durabilidad. Cada reactivo es considerado una variable independiente. Figura 10. Fibras vegetales de Girasol sumergidas en a) Ca(ClO)2 b) Ca(OH)₂ c) NaHCO₃ d) NaOH e) Na₂SiO₃ Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA Una vez tratadas las fibras con los reactivos, se llevó a cabo el secado de cada tratamiento en diferentes tiempos: 1, 3 y 5 horas (siempre a 50ºC), posterior a lo cual se trasladaron las fibras a proceso de carbonatación con un tiempo de residencia en cámara de 2, 3 y 5 horas (Ver Figura 11). En la Figura 12 se presentan como ejemplo las combinaciones posibles entre uno de los reactivos (Silicato de Sodio (Na₂SiO₃)), y las otras dos variables (horas de secado y horas de carbonatación). Figura 11. Cámara de carbonatación Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Figura 12. Posibles combinaciones entre tres variables de tratamiento: reactivo químico (Silicato de Sodio (Na₂ SiO₃ )), horas de secado y horas de carbonatación Se estimó un total de 45 combinaciones posibles entre las tres variables (5 tratamientos, 3 tiempos de secado, tres tiempos de carbonatación), adicionalmente, cada una de esas combinaciones debía ser repetida 3 veces, dando como resultado un total de 135 ensayos. Se tuvo en cuenta como blanco la fibra sin ningún tratamiento. 2.2.2 Prueba mecánica de tracción a las fibras A todos los 45 grupos de fibras de girasol tratadas, se les realizó la prueba mecánica de en un equipo Universal, en donde se obtuvieron resultados de módulo de elasticidad en GPa, resistencia a la tracción en MPa y alargamiento a rotura en %. (ver Figura 13). Figura 13. Prueba de tracción a las fibras Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Para el análisis de los resultados obtenidos, se llevó a cabo un diseño de experimentos multifactorial categórico, con las condiciones usadas en la Tabla 8. Se llevó a cabo un Análisis ANOVA, usando la plataforma Statgraphics, con el objeto de identificar cuál tratamiento incrementaba en un mayor grado la resistencia a la tracción de las fibras y generaba una diferencia estadísticamente significativa, se usó P mayor o igual que 0,05 como valor que no representa una diferencia estadísticamente significativa entre las desviaciones estándar, con un nivel de confianza del 95,0%. Los resultados del Análisis de cada tratamiento fueron todos contrastados entre sí, se evaluaron las tendencias y los resultados estadísticamente significativos para finalmente extraer las conclusiones con base en dicho análisis y seleccionar la línea de tratamiento que arrojaba los mejores resultados de resistencia mecánica de la fibra, que serían posteriormente aplicados en el tratamiento de fibras vegetales de girasol empleadas en la fabricación de probetas experimentales. Tabla 8. Diseño de experimentos para análisis estadístico Factor Niveles Variables Fijas Variables de Respuesta  Silicato de sodio Pretratamiento (Na₂SiO₃)  Tallos provenientes Resistencia a la químico  Hidróxido de sodio del mismo floricultivo tracción (NaOH)  Tiempo exposición al  Bicarbonato de pretratamiento de 1 sodio (NaHCO₃) hora  Hipoclorito de  Método de laminación calcio (Ca(ClO)2) y peinado  Cal hidratada  Temperatura de (Ca(OH)₂) secado de 50°C Tiempo de  1 hora  Tiempo de 2 minutos secado  3 horas de inyección de CO2 a la cámara de  5 horas carbonatación Tiempo de  2 horas carbonatación  3 horas  5 horas Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA 2.3 Caracterización de las fibras del tallo del girasol Para obtener información de la química de la superficie de las fibras, lo cual resulta importante para establecer la compatibilidad entre las fibras y la matriz cerámica en caso de ser aplicada en mampostería, se usaron conjuntamente las técnicas de la espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier que permite determinar los grupos funcionales superficiales que pueden vibrar en una frecuencia entre 4000 y 550 cm-1; el análisis de la estructura morfológica se llevó a cabo mediante la obtención de imágenes La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. generadas por electrones secundarios y electro dispersados mediante una sonda de emisión de electrones (SEM), a través de la cual observamos los cambios en la superficie de las fibras por la aplicación de los compuestos alcalinos que la preparan para su compatibilidad con el material cerámico. Estos análisis se realizaron a los 5 grupos de fibras tratadas químicamente, secadas por 1 hora y carbonatadas por cinco horas. Estos cinco ensayos fueron seleccionados para ser objeto de estudio en las pruebas SEM y las pruebas FTIR. Adicionalmente, las pruebas SEM y FTIR se realizaron a la fibra sin ningún tratamiento y a las fibras tratadas químicamente sin carbonatación, y los resultados fueron contrastados con los resultados obtenidos a partir de los cinco ensayos previamente descritos, esto con el propósito de identificar claramente la diferencia entre los grupos de fibras. 2.4 Evaluación de las propiedades mecánicas del mortero usando las fibras de tallos de girasol. Se buscó evaluar las propiedades mecánicas de una matriz construida con concreto con adición de fibra de tallo de girasol a partir de la elaboración de probetas, lo que posteriormente permitirá realizar comparaciones. 2.4.1 Corte de fibras Para esta prueba, las fibras sometidas a los tratamientos con mejores resultados, fueron cortadas en trozos de 19 mm de largo (Figura 14), considerando las dimensiones de fibras comerciales. Para ello se requirió de la preparación de 400 gramos de fibras con el fin de satisfacer las necesidades para ejecutar la construcción de probetas de concreto para los múltiples análisis. Figura 14. Fibras tratadas y cortadas en trozos de 19 mm de longitud Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA 2.4.2 Construcción de probetas con matriz cerámica con fibras de girasol La construcción de probetas de concreto con adición de fibras de girasol tratadas fue llevada a cabo en el laboratorio de suelos, concretos y pavimentos de la Universidad La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. EAFIT (Figura 15), las fibras de girasol empleadas tuvieron como características longitud de 19 mm, tratadas con una solución de Silicato de Sodio al 25% v/v por un periodo de tiempo de 1 hora, secadas en horno 1 hora y carbonatadas durante 5 horas. Además, la proporción de fibra adicionada en las probetas fue de 5 kg por metro cubico de mezcla. Se realiza el ensayo de asentamiento en el concreto usando el cono de Abrams siguiendo la norma NTC 396. El propósito de este ensayo es medir la consistencia del concreto, que se refiere a la fluidez de la mezcla, pues se busca observa el cambio de esta al ser adicionada la fibra de girasol (Figura 15.a y Figura 16) a b Figura 15. Construcción de probetas con adición de fibras de girasol: a) Asentamiento y medidas realizado con el cono de Abrams, b) Formaletas para compresión Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT a b Figura 16. Prueba de asentamiento a fibras sin adición de fibra a) Asentamiento (Cono de Abrams), b) Medida del asentamiento Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Por otra parte, se realizó la fabricación de blancos sin fibras, con el objeto de comparar posteriormente sus propiedades mecánicas; todas estas probetas fueron curadas en agua por periodos de 7 y 28 días (Figura 17) y se construyeron en total 12 probetas, es decir, 6 La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. con adición de fibra de girasol y 6 blancos sin fibra, esto debido a que las fallas de compresión a 7 y 28 días se hicieron por triplicado. a b Figura 17. a) Probetas construidas en el estanque, b) Probetas secas Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Adicionalmente, se elaboraron dos placas cuadradas (Figura 18), con y sin adición de fibras vegetales, para realizar prueba de estucado y verificar la aparición de fisuras superficiales. a b c Figura 18. a) Vaciado de la formaleta, b) probeta sin fibra para estucar, c) probeta con fibra para estucar Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT 2.4.3 Ensayo de compresión Se llevo a cabo la prueba mecánica de compresión tanto de los blancos (Figura 19) como de las probetas que poseían fibras de girasol tratadas (Figura 20). Estos ensayos se llevaron a cabo en el laboratorio de suelos, concretos y pavimentos de la Universidad EAFIT. El ensayo fue seleccionado por estar dentro del control normativo para obras de mampostería, por lo cual la norma fue usada para el ensayo la Norma NTC 673 (2010). La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. a b c Figura 19. Ensayo de compresión en probetas sin adición de fibras de girasol: a) Ensayo de compresión, b) Fallas de las probetas a compresión, c) Probeta fallada a 28 días Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT a b c d Figura 20. Ensayo de compresión en probetas con adición de fibras de girasol: a) Ensayo de compresión, b) Fallas de las probetas a compresión, c) Tipo de falla d) Probeta fallada a 28 días Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT 2.4.4 Comparación de fibras vegetales con fibras sintéticas Los resultados de los ensayos de resistencia a la compresión fueron analizados, teniendo en cuenta le aumento de esta propiedad cuando se era añadida la fibra de girasol. Además, se buscaron las propiedades mecánicas que presentaban diferentes fibras sintéticas, empleadas en mampostería, y su comportamiento al ser añadidas a una matriz de concreto. Estas propiedades, de las fibras de girasol frente a las sintéticas, fueron analizadas y a partir de esto se realizó una tabla comparativa entre las propiedades de resistencia a la tracción, módulo de elasticidad y porcentaje de alargamiento a la rotura de las fibras sintéticas y las fibras de girasol; esto con el objeto de identificar si las fibras de girasol tratadas podían servir como reemplazo a fibras sintéticas empleadas para evitar fisuras en mampostería. Además, en una segunda tabla se realiza una comparación de los resultados a los ensayos de compresión para matrices con adición de fibras sintéticas (buscadas en fuentes bibliográficas) y de girasol. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 3. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS 3.1 ANÁLISIS DE PROPIEDADES MECÁNICAS DE DIFERENTES FIBRAS VEGETALES En la Tabla 9, se presentan los rangos de resistencia a la tracción, del módulo de elasticidad y del porcentaje de alargamiento a la rotura de diferentes fibras vegetales, con el propósito de comparar dichas propiedades mecánicas con las propiedades mecánicas propias de las fibras vegetales del Girasol. Las fibras de Girasol sin ningún tratamiento previo presentan valores de resistencia a la tracción de entre 410 y 530 (470 en promedio) como se indica en la tabla; valores cercanos con respecto a las demás fibras vegetales. Tabla 9. Resistencia a la tracción de diferentes fibras vegetales Fibra Módulo de Resistencia Alargamiento a Autores elasticidad (GPa) tracción rotura (%) (MPa) Girasol 35.0 470 3.42 Propia (Faruk et al., 2012; Cáñamo 70 489 1.45 Salvador et al., 2008) (Faruk et al., 2012; Idicula et al., 2006; Sisal 15.7 539 2.25 Salvador et al., 2008) (Idicula et al., Plátano 20.0 550 5.50 2006; Rao & Rao, 2007) (Faruk et al., 2012; Piña 2.82 513 8.75 Idicula et al., 2006) (Faruk et al., Yute 35.1 557 1.65 2012) (Faruk et al., 2012; Lino 25.8 667 2.95 Salvador et al., 2008) Fibra de (Faruk et al., 5.0 175 3.00 coco 2012) La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 3.2 ANÁLISIS ESTADÍSTICO 3.2.1 Resistencia a la tracción En la Figura 21, se presentan los promedios de los resultados de las pruebas de resistencia a la tracción, obtenidos de las fibras de girasol tratadas con cada una de las soluciones químicas y sometidas a diferentes tiempos de secado y carbonatación. En todas las gráficas de los distintos tratamientos químicos, el eje X corresponde a las horas de secado (5, 3 y 1); el eje Y a la resistencia a la tracción de las fibras sometidas a los diferentes tratamientos; y los colores de los bloques de respuesta hacen referencia a las horas de carbonatación (amarillo - 2 horas, café - 3 horas y verde - 5 horas), como se indica en la figura. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Figura 21. Resultados de resistencia a la tracción de la fibra de girasol sometida a diferentes tratamientos Fuente: Grupo de Investigación Proyecto Fibras de Girasol, Universidad EIA Luego de llevar a cabo el análisis gráfico, se pudo observar, que los tratamientos químicos que tuvieron una mayor incidencia en el incremento de las propiedades de resistencia a la tracción de las fibras de girasol fueron el Hidróxido de Sodio (NaOH), el cual presentó un valor máximo promedio de resistencia a la tracción de 940 MPa; y el Silicato de Sodio (Na₂SiO₃), que presentó un valor máximo promedio de resistencia a la tracción de 825 MPa. Por otro lado, el Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) presentó un valor promedio máximos de resistencia a la tracción mucho menor, de 425 MPa. Finalmente, el Hipoclorito de Calcio (Ca(ClO2)) obtuvo el valor promedio máximo más bajo de resistencia a la tracción (380 MPa), seguido por la Cal Hidratada (CaOH2) (395 MPa). Se debe aclarar que la elección del NaOH se descartó debido a la corrosividad de esta sustancia y, al ser tan contaminante, iba en contra del propósito de causar el mínimo impacto sobre el medio ambiente. Además, a pesar que se tenía certeza de que este reactivo era tan caustico y contaminante, no se descartó trabajar con el debido a que se quería tener en cuenta todos los tratamientos recomendados en anteriores investigaciones además de observar la replicabilidad del ensayo. 3.2.2 Análisis ANOVA El estadístico representado gráficamente en la Figura 22, evalúa la hipótesis de que la desviación estándar del Esfuerzo a la Tracción de las fibras vegetales de girasol intra– grupo de las horas de secado, horas de carbonatación y tratamiento químico, es la misma. Los valores de la probabilidad estadística (Valor - P) intra-grupo, mostrados en la Tabla 10 indican que aquellos valores mayores o iguales a 0.05, no representan una diferencia estadísticamente significativa entre las desviaciones estándar, con un nivel de confianza de 95.0%. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Tabla 10. Estadístico de evaluación de la diferencia de la resistencia a tracción intra-grupos. En los tratamientos químicos, 1 es Na₂SiO₃, 2 es Ca(HO)2, 3 es Ca(ClO)2, 4 es NaHCO₃ y 5 es NaOH Comparación Sigma1 Sigma2 F-Ratio Valor-P Horas de secado 1/3 78,6605 32,5062 5,85572 0,0021 1/5 78,6605 71,6242 1,20613 0,7307 3/5 32,5062 71,6242 0,205974 0,0056 Horas de carbonatación 2/3 73,202 64,0592 1,30582 0,6244 2/5 73,202 34,5287 4,49455 0,0081 3/5 64,0592 34,5287 3,44193 0,0274 Tratamiento químico 1/2 50,6863 60,1246 0,710685 0,6404 1/3 50,6863 78,5414 0,41647 0,2368 1/4 50,6863 55,5608 0,832232 0,8014 1/5 50,6863 21,6649 5,47354 0,0269 2/3 60,1246 78,5414 0,586013 0,4663 2/4 60,1246 55,5608 1,17103 0,8287 2/5 60,1246 21,6649 7,70179 0,0092 3/4 78,5414 55,5608 1,9983 0,3472 3/5 78,5414 21,6649 13,1427 0,0015 4/5 55,5608 21,6649 6,57694 0,0152 Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Dado lo anterior, se puede observar en la Figura 22; que 3 horas de secado, 5 horas de carbonatación y el tratamiento químico 1 (que corresponde al tratamiento químico con Na2SiO3); son las variables que presentan diferencias estadísticamente significativas al ser comparadas con los demás datos de su propio grupo (intra-grupo) y se tienen obtiene la mejor resistencia a la tracción de la fibra. Medias y 95,0% de Fisher LSD Medias y 95,0% de Fisher LSD 580 510 530 480 480 450 430 420 380 390 330 360 280 1 3 5 2 3 5 horas de secado horas carbonatacion a b Medias y 95,0% de Fisher LSD 740 640 540 440 340 240 1 2 3 4 5 pretratamiento c Figura 22. Resultados gráficos del análisis de varianza del esfuerzo a tracción de fibras bajo tres diferentes variables; a) horas de carbonatación; b) horas de secado en horno; c) pretratamientos químicos, donde 1 es Na₂ SiO₃ , 2 es Ca(HO)2, 3 es Ca(ClO)2, 4 es NaHCO₃ y 5 es NaOH. Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA Adicionalmente, en la Tabla 11 se muestra la desviación estándar del Esfuerzo a la Tracción inter-grupo de las horas de secado, horas de carbonatación y tratamiento químico. Según lo reportado en la Tabla 11, se encuentra que las horas de secado, al presentar Valores – P son mayores a 0.05 a diferencia del tiempo de carbonatación y el tipo de tratamiento químico, no representa una diferencia estadísticamente significativa según la prueba de hipótesis planteada. Tabla 11. Estadístico de evaluación de la diferencia de la resistencia a tracción inter-grupos La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Esf. tracci[on Esf. tracci[on Esf. tracci[on Análisis de Varianza para Esfuerzo a la tracción - Suma de Cuadrados Tipo III Fuente Suma de Gl Cuadrado Razón-F Valor-P Cuadrados Medio A: horas de 26239 2 13119,5 4,78 0,0145 carbonatación B: horas de secado en 2161,52 2 1080,76 0,39 0,6776 horno C: Tratamiento químico 48126,4 4 12031,6 4,38 0,0055 RESIDUOS 98873 36 2746,47 TOTAL (CORREGIDO) 175400 44 Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA Entonces, en resumen, se decidió elegir la línea de tratamiento que corresponde a sumergir las fibras durante una hora en silicato de sodio, luego secarlas en el horno durante una hora y finalmente llevarlas a carbonatación durante cinco horas. Se debe aclarar que se seleccionó una hora de secado al horno debido a que se consideró que, al no haber diferencia estadísticamente significativa entre los tres periodos de secado, entonces era más importante elegir el menor tiempo posible para optimizar el periodo de tratamiento total de la fibra. 3.3 CARACTERIZACIÓN 3.3.1 Análisis SEM La Figura 23 presenta imágenes SEM del tallo del Girasol (la médula y las fibras vegetales), tomadas a diferentes distancias microscópicas. La mayoría de las imágenes muestran las modificaciones superficiales de las fibras vegetales sometidas a los diferentes tratamientos físicos. Las fibras fueron sumergidas en diversas soluciones alcalinas. En las imágenes dan evidencia del recubrimiento de éstas con dichas soluciones. a b c d La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. e f g h i j k l Figura 23. Imágenes SEM de las fibras del tallo de girasol; a) Tallo sin lavar; b) fibra lavada sin tratamiento. Fibras tratadas con: c) Na₂ SiO₃ sin carbonatar; d) Na₂ SiO₃ carbonatada por 5 h; e) Ca(HO)2 sin carbonatar; f) Ca(HO)2 carbonatada por 5 h; g) Ca(ClO)2 sin carbonatar; h) Ca(ClO)2 carbonatada por 5 h; i) NaHCO₃ sin carbonatar; j) NaHCO₃ carbonatada por 5 h; k) NaOH sin carbonatar; l) NaOH carbonatada por 5 h. Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA La estructura de la médula del tallo en estado fresco y sin tratar se puede observar únicamente en la Figura 23.a, el resto de las imágenes, pertenecen a la corteza del tallo, más específicamente a las fibras extraídas de él. Por otro lado, en la Figura 23.b; que corresponde a la fibra vegetal sin ningún tratamiento químico; es posible identificar las estructuras celulares de la pared y las fibras alargadas constitutivas de la corteza del tallo. Todas las demás imágenes, muestran fotografías de las fibras sometidas a diferentes tratamientos. Cuando se somete la fibra al silicato de sodio, la fibra queda impregnada con partículas de sodio en su mayoría (Figura 23.c), pero después cuando se pasa al proceso de carbonatación (Figura 23.d), estas micropartículas de sodio permiten que el carbonato del proceso pueda fijarse a la fibra y así generar en la superficie unos espacios que van a permitir acoplamiento entre la fibra y la matriz cerámica. Para el caso de la cal hidratada no hay una diferencia considerable entre el pretratamiento químico (Figura 23.e) y el proceso de carbonatación (Figura 23.f), debido a que los espacios porosos ya están saturados con el calcio que proviene de la cal y esto genera después una muy baja respuesta a los procesos de carbonatación y de resistencia mecánica de la fibra. Lo mismo pasa con el hipoclorito de calcio, ya que no hay una La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. diferencia superficial entre el calcio que se acopla por el pretratamiento (Figura 23.g) y el calcio acoplado por los procesos de carbonatación (Figura 23.h). En el caso de bicarbonato de sodio se encontró que la carbonatación (Figura 23.j) no tiene un efecto de mejora superficial y tampoco generó una buena respuesta final cuando se quería aumentar la resistencia y el acoplamiento. Y finalmente, con el hidróxido de sodio ocurre lo mismo que con el silicato de sodio, en donde el proceso de carbonatación (Figura 23.l) supone un recubrimiento de la fibra claramente mayor en contraste con el recubrimiento de la fibra vegetal que no había sido carbonatada (Figura 23.k). Se selecciona el Silicato de Sodio como el reactivo con el que se tratarán las fibras que posteriormente se incorporarán a la matriz cerámica, no solo por la mejora a la en la resistencia a la tracción que se describió en la sección anterior, si no por los buenos resultados que presenta con la carbonatación; es importante aclarar que la selección se prefiere por encima del Hidróxido de sodio debido a que este último reactivo es muy caustico lo que lo hace altamente contaminante. 3.3.2 Análisis FTIR Los resultados obtenidos en la prueba FTIR de las fibras vegetales tratadas, se pueden observar en la Figura 24 y en el Tabla 12. La Figura 24.a corresponde a fibras vegetales tratadas químicamente, pero sin carbonatar, y la Figura 24.b a fibras vegetales tratadas químicamente y carbonatadas. a b Figura 24. Espectro de FTIR de a) fibras sin tratamiento y tratadas químicamente sin carbonatación y b) fibras tratadas químicamente y carbonatadas La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA Tabla 12. Espectros de FTIR de las fibras ensayadas Longitud de onda cm-1 Grupo funcional Producto Referencia asociado 3343 O-H Polisacáridos, (Le Troëdec et humedad al., 2009) 1399 – 1405 CH2-(C=O); -CH2- Alquenos, sales (D. A. Silva et (C≡N) inorgánicas al., 2005) sulfatos o carbonatos 1518 C=C Lignina (Le Troëdec et al., 2009; Tserki et al., 2005) 1430 -1435 CO 2_ 3 Carbonatos (D. A. Silva et (calcitas) al., 2005; Verardo et al., 2003) Éteres aromáticos CH3-O-CH3 - CH3; y alifáticos, Aminas Propia 1247 -NH2 Alcoholes, sulfuros, Propia 1020-1030 CH2-OH; SH; O=C; fosfatos y carbonatos 2_ Carbonatos (D. A. Silva et 872 - 873 CO 3 (calcitas) al., 2005) 939 CH3-O-P-O fosfatos Propia Alcanos (Chatjigakis et 698 (CH2)n (Parafinas) al., 1998) Es posible observar variaciones significativas entre las fibras sometidas a diferentes tratamientos. Los grupos funcionales presentes en las fibras sin tratar, como grupos OH, aminas, éteres aromáticos y alifáticos, y alcoholes propios de la fibra (señaladas de la Figura 24.a), desaparecen en las fibras tratadas químicamente (3343, 1247 y 1029 cm-1) y cuando se tiene la lignina y la celulosa, presente en las fibras, vienen acompañadas de calcio y sodio, que se presentan de manera natural en la misma y que se pierden después de realizar un el lavado alcalino por solubilización de los carbonatos y en las cuales aumenta la concentración de carbonatos y sales inorgánicas correspondientes pretratamiento. En las fibras carbonatadas, los espectros muestran un cambio considerable, prevalecen los enlaces propios de la lignina residual, calcitas, fosfatos y algunos alcanos. Se debe aclarar que el comportamiento que lo observado en la Figura 24.b, se debe al comportamiento de un proceso de carbonatación donde se están taponando los puntos La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. intercambiables entre la lignina y celulosa presentes en la fibra y por esto se reportan unas inversiones de los picos. Es justo este el propósito, modificar el comportamiento de los grupos funcionales superficiales y por lo que vemos en los espectros, cuando hay una inversión de los picos, se debe a que, en lugar de transmitir esa luz infrarroja, se reporta una absorción en esos grupos funcionales y esta resonancia cambia en el espectro. Los picos invertidos, que están en la Figura 24.a, alrededor de los 1399 cm-1 se compararan con los presentes en la Figura 24.b donde se observa que se suavizan en estos mismos puntos y aparece una resonancia mayor de los grupos calcáreos que se presentan justamente por la carbonatación que están en los 1518 cm-1, que es lo que se quiere lograr justamente con este procedimiento y que para el caso del hidróxido de sodio se aprecia que no se logra suavizar del todo este pico y continua transmitiendo a diferencia de lo reportado para los demás pretratamientos. De este modo, cabe resaltar el cambio que se presenta en la fibra de girasol tratada con Hidróxido de Sodio y carbonatada (señaladas de la Figura 24.b), la cual muestra una reducción en la vibración de enlaces de carbono procedentes de ligninas y una marcada vibración en 1430 cm-1 propia de carbonatos, la cual puede corroborarse con el análisis SEM, donde el cambio en la saturación de sales en su superficie permite suponer un efecto de refuerzo en la resistencia a la tracción, verificable en el análisis estadístico. Esto es un comportamiento que impide la selección del NaOH como reactivo a utilizar, pues la los carbonatos que se necesitan para el recubrimiento claramente disminuyen en comparación a los demás reactivos. 3.4 COMPARACIÓN DE PROPIEDADES MECÁNICAS DE DIFERENTES FIBRAS SINTÉTICAS CON FIBRAS DE GIRASOL 3.4.1 Comparación de fibras de girasol con fibras sintéticas En la Tabla 13, se sintetiza la información obtenida mediante una búsqueda bibliográfica; de diferentes propiedades mecánicas de las fibras sintéticas de Polietilentereftalato (PET), Polipropileno y Acetato de polivinilo (PVA); específicamente de la resistencia a la tracción, el módulo de elasticidad y el porcentaje de alargamiento a la rotura; esto con el objeto de realizar una comparación teórica de dichas propiedades mecánicas frente a las fibras vegetales de estudio. La información de las fibras vegetales presente en la Tabla 13 corresponde a diferentes propiedades mecánicas de la fibra de girasol sin ningún tratamiento previo; y de las fibras de girasol tratadas con Silicato de sodio, secadas al horno por una hora y carbonatadas durante cinco horas. Tabla 13. Características de diferentes fibras sintéticas y fibras de girasol tratadas y sin tratar Fibras Módulo de Resistencia Alargamiento Autores elasticidad tracción (MPa) a rotura (%) (GPa) PET 4,8 396 50,0 (Amaya & La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Ramirez, 2019; Omnexus, n.d.; Riaño & Ayala, 2019) (Cañon & Aldana, 2016; Dávila, 2010; Polipropileno 3,2 620,5 25,0 Machuca, 2018; Meza de Luna et al., 2014) (Anhui Elite PVA 35,4 950,0 7,5 Industrial, 2021) Girasol sin tratar 35,0 470,0 3,4 Propia Girasol tratado 29,5 825,0 5,8 Propia con Na₂SiO₃ Es importante señalar que las fibras de girasol incrementan en casi un 40% sus propiedades de resistencia a la tracción al ser sometidas al tratamiento seleccionado, como se puede evidenciar en la Tabla 13. Tanto las fibras de girasol tratadas como las sin tratar, superan los rangos de resistencia a la tracción de las fibras de PET. Las fibras de girasol tratadas también superan los rangos de resistencia a la tracción de las fibras de polipropileno; y aunque las fibras de girasol sin tratar no lo hacen, aún se encuentran próximas de dicho rango. Finalmente, ni las fibras de girasol sin tratar ni las tratadas superan los rangos de resistencia a la tracción de las fibras de PVA; sin embargo, las fibras de girasol tratadas se encuentran muy cerca del rango de las fibras de PVA, lo que aún las hace competitivas en el mercado. Se debe aclarar que las fibras que presentan menor módulo de elasticidad son las que propician un mejor desempeño en reducción de fisuras en el concreto (Balaguru, 1994), por lo cual esta propiedad mecánica en la fibra de girasol, solo es superada por la reportada en la fibra de PVA (en un 1% frente la fibra de girasol sin tratar y en un 20% frente la fibra tratada), supera con creces el módulo de elasticidad de las fibras de PET y Polipropileno (hasta un 86% y 91%, respectivamente, tanto para fibras tratadas como sin tratar), lo que nos da a entender del gran desempeño que tienen las fibras de girasol en la disminución de las fisuras y reafirma la alta competitividad que tienen las fibras de girasol frente a las sintéticas con el plus de ser un material ecológico. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 3.4.2 Comparación de fibras de girasol con fibras sintéticas en una matriz de concreto Primero, al realizar la prueba de asentamiento, juzgada de manera visual, mostrada en la Figura 25 podemos observar que la adición de fibras genera una fuerte disminución en la fluidez de la mezcla de concreto, puesto que la Figura 25.b (mezcla con adición de fibras de girasol) muestra una distancia mucho menor desde el enrase la mezcla hasta la varilla a diferencia de la mezcla sin adición de fibras (Figura 25.a). Es evidente que esto se atribuye a las fibras añadidas en la composición. Por la fluidez de la mezcla se concluye que la mezcla sin adición de fibras, al alcanzar una medida de 6-9 cm en el ensayo, se clasifica como Blanda, mientras que la mezcla con adición de fibras, con medida de 3-5 cm, se clasifica como Plástica (Martinez & Poveda, 2018). a b Figura 25. Asentamiento y medidas realizado con el cono de Abrams, a) concreto sin adición de fibras b) a) concreto con adición de fibras Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Por otra parte, en la Tabla 14 y la Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Tabla 15 se muestran los resultados correspondientes a resistencia a la compresión realizados a probetas de concreto con y sin adición de fibra de girasol. Como observación se presentan las proporciones en peso seco de la mezcla de concreto de: Cemento (C) = 1, Arena (f) = 2, Grava (g) = 3, Agua (a/c) = 0.5 diferenciado de los especímenes con adición de Fibra=0.013. Además, existe una incertidumbre expandida de la medición ± 0,20 MPa con un K=1.96 del 95%. Tabla 14. Resultados de ensayo de resistencia a la compresión especímenes cilíndricos de concreto con adición de fibra de girasol Longitud Diámetro Edad Carga Área Densidad Resistencia Relación Promedio Promedio (días) (kN) (mm2) (kg/m3) (MPa) L/D (mm) (mm) La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 7 89,5 203,37 100,2 7880 2350 11,4 2,03 7 80,9 202,97 100,3 7896 2340 10,2 2,02 7 87 203,37 100,3 7896 2370 11 2,03 28 123,1 203,17 100,1 7870 2350 15,6 2,03 28 132,7 203,33 100,3 7901 2350 16,8 2,03 28 133,2 203,27 100,1 7870 2350 16,9 2,03 Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Tabla 15. Resultados de ensayo de resistencia a la compresión especímenes cilíndricos de concreto sin adición de fibra de girasol Longitud Diámetro Carga Área Densidad Resistencia Relación Edad Promedio Promedio (kN) (mm2) (kg/m3) (MPa) L/D (mm) (mm) 7 64,9 202,97 100,1 7864 2370 8,3 2,03 7 68,1 202,27 100,1 7870 2340 8,7 2,02 7 76,7 203,53 100,1 7875 2340 9,7 2,03 28 101,6 202,73 100,2 7891 2350 12,9 2,03 28 110,3 203,9 100,3 7906 2350 14 2,03 28 102,2 202,17 100,3 7896 2370 12,9 2,02 Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT En la Figura 26 se muestra de manera gráfica el aumento en la resistencia a la compresión al hacer la adición de fibra de girasol realizando un promedio de las tres muestras tomadas, con edades de 7 y 28 días. a b Figura 26. Ensayo de resistencia a la compresión. a) Resistencia obtenida a los 7 días para concreto con fibra y sin fibra, b) Resistencia obtenida a los 28 días para concreto con y sin fibra Fuente: Grupo de investigadores proyecto fibras de girasol, Universidad EIA Para las muestras con adición de fibra de girasol, basándose en los resultados de resistencia expuestos en la Tabla 14, se observa que, de 7 a 28 días de curado, se tiene La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. un aumento en la resistencia a la compresión de 51,2% lo que indica la clara influencia de la edad los especímenes en esta propiedad mecánica, lo mismo ocurre para las probetas sin adición de fibra, cuyos resultados son expuestos en la Fuente: Laboratorio de suelos, concretos y pavimentos, Universidad EAFIT Tabla 15 que dan cuenta de un aumento de 49,1% en la resistencia a la compresión. Por otra parte, en la Figura 26 se puede observar el aumento de la resistencia a la compresión de las probetas de concreto al adicionar fibra de girasol. La resistencia para la edad de 28 días pasa de 13,2 MPa (concreto sin fibra) a 16,4 MPa (concreto con fibra) (valores de resistencia promedio de las muestras mostradas en la Figura 26.b), estimando un aumento de la resistencia aproximadamente de 23,9%. Para los 7 días de curado se pasa un 8,9 MPa (concreto sin fibra) a 10,8 MPa (concreto con fibra), siendo este un aumento de 22,1% en la resistencia a la compresión. El aumento de la resistencia a la compresión se traduce a la diminución del fisuramiento en el concreto, pues estas aparecen generalmente por la existencia de tensiones superiores a su capacidad de resistencia. Al aumentar esta propiedad mecánica con la adición de las fibras de girasol incluso se disminuye la probabilidad de aparición de grietas producto de un esfuerzo de compresión por agotamiento de la capacidad de carga del material. Es importante aclarar que la eficiencia de las fibras depende de varios factores, como su relación longitud/diámetro, módulo de elasticidad, dosificación y hasta las características del concreto; por ejemplo, matrices con mayor relación cemento/arena responden más eficientemente a la adición de fibras (Balaguru, 1994). Por lo cual, se debe analizar el fisuramiento superficial para la presente proyecto teniendo en cuenta los resultados de otros investigadores, donde se encuentra que las fibras vegetales logran una distribución uniforme de la mezcla lo que se traduce a una buena adherencia de las fibras con la mezcla de concreto y, por consiguiente, se reduce el fisuramiento, verificable al obtener un mejor desempeño mecánico (Martinez & Poveda, 2018). Partiendo de esta premisa, si bien no comprobamos cómo se comporta, podemos predecir el resultado final al observar el incremento de la resistencia a la compresión para las probetas con fibra de girasol. Se debe destacar que, cuando se realizaron los ensayos, muchos fragmentos de concreto quedaban suspendidos de las fibras, signo del amarre que causan las mismas. Resulta complicado explicar el fisuramiento superficial debido a que el tiempo de espera puede ser largo para que se de ese resultado, tardando incluso años para observar cambios superficiales. Este es el propósito de la construcción de las formaletas mostradas en la Figura 18, las cuales se podrán comparar a largo plazo, cuando se presente fisuración del concreto en estado endurecido (puede ser por retracción por secado, tensiones de origen térmico e incluso retracciones químicas) (Barlow et al., 1993). Por último, en la Tabla 16 se compendia la información consultada en fuentes secundarias respecto a ensayos de resistencia a la compresión realizados en matrices de concreto con adición de diferentes fibras sintéticas y se realiza el cálculo del incremento en el La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. porcentaje de resistencia frente los blancos sin adición de fibras, lo cual permite comparar los resultados con los obtenidos en la presente investigación. Tabla 16. Propiedades mecánicas de diferentes matrices cementicias con adición de fibras sintéticas y fibras de Girasol % Incremento Resistencia a la Resistencia a la en la compresión en compresión en Fibra resistencia a Autores concreto con fibra concreto sin la (MPa) fibra (MPa) compresión (Amaya & PET 22,41 24,04 -7% Ramirez, 2019) (Cañon & Polipropileno 26,29 23,05 14% Aldana, 2016) (Medina et PVA 27,30 25,69 1% al., 2013) Fibra de 16,43 13,26 23,9% Propia Girasol tratado Se puede observar que el mayor porcentaje de incremento en la resistencia lo poseen los especímenes con adición de fibras de girasol, lo que es una clara ventaja competitiva frente a las fibras de PET, Polipropileno y PVA, las cuales son las más comunes en el mercado actual para evitar fisuras en obras de mampostería pero que presentan un aumento mínimo en la resistencia a la compresión e incluso, para el caso de las fibras PET, presentan decremento en esta propiedad mecánica. Cabe aclarar que en las comparaciones realizadas puede haber márgenes de error asociados los diferentes factores de preparación de mezclas ya que características como longitud de la fibra, porcentaje de fibra adicionado, relación agua cemento, longitud y diámetro de las probetas; entre otros factores, que varían según cada uno de los estudios consultados; lo que evidentemente genera un grado de incertidumbre. Se puede decir que las de fibras de girasol son un material que combina el aporte al aumento de la resistencia mecánica y alta durabilidad, además de ser un recurso sostenible que promueve la valorización de residuos y se alinea a el cumplimiento de los objetivos de desarrollo sostenible con la invención de nuevos materiales para la construcción. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. 4. CONCLUSIONES Y CONSIDERACIONES FINALES El uso del desecho del tallo de girasol como fibra vegetal que sirva de refuerzo en compuestos cerámicos para mampostería tiene un enorme potencial, por tratarse de un material sostenible y prometedor en el sector de la construcción. Diferentes fibras naturales han sido evaluadas previamente para el mismo fin con éxito, gracias a sus propiedades mecánicas positivas de resistencia a la tracción y flexibilidad. Las fibras vegetales se han empleado como refuerzo de matrices cerámicas en varias aplicaciones alrededor del mundo. En el presente estudio se pudo evidenciar que la resistencia a la tracción de las fibras vegetales de girasol sin tratar es comparable con la resistencia a la tracción de otras fibras vegetales, como el cáñamo, la piña, el sisal, el plátano y el yute; que han sido previamente empleadas para el mismo fin. Los tratamientos químicos de Silicato de Sodio (Na₂SiO₃) e Hidróxido de Sodio (NaOH), y la carbonatación; incrementan considerablemente la resistencia a la tracción en fibras vegetales de girasol. Las fibras tratadas químicamente con dichos reactivos presentan cambios físicos significativos luego de ser carbonatadas. Tanto el tratamiento químico como la carbonatación representan una diferencia estadísticamente significativa en la resistencia a la tracción de las fibras de girasol; por otro lado, el tiempo de secado no representa una diferencia estadísticamente significativa en las mismas fibras. Se elige la línea de tratamiento más optima que corresponde a sumergir las fibras durante una hora en silicato de sodio, luego secarlas en el horno durante una hora y finalmente llevarlas a carbonatación durante cinco horas. Los resultados de los ensayos mecánicos sobre las probetas de concreto, para una edad de 28 días, muestran que la resistencia a la compresión pasa de 13,26 MPa (concreto sin adición de fibra) a 16,43 MPa lo que representa un incremento de aproximadamente 23,9%. Los resultados del proyecto comprobaron que las fibras del tallo de girasol representan una alternativa viable y sostenible como material de construcción empleado para evitar fisuras en mampostería. Las fibras vegetales tratadas con Silicato de Sodio, secadas al horno y carbonatadas; presentan propiedades mecánicas competitivas, superiores a las propiedades de resistencia a la tracción en las fibras de polipropileno y PET, y comparables con las de fibras de PVA; las cuales son todas fibras sintéticas comúnmente empleadas en mampostería para la prevención de fisuras.  Recomendaciones Para agilizar el proceso productivo de las fibras de girasol, se considera indispensable el diseño y la fabricación de un equipo desfibrador que reduzca los tiempos y aumente el volumen producido de fibras vegetales. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. Adicionalmente se recomienda continuar con el desarrollo de la investigación del potencial de fibras vegetales provenientes del tallo de girasol, evaluando su comportamiento en diferentes materiales, variando proporciones y tamaños de fibra, además de evaluación de su durabilidad dentro de una matriz cerámica. Por último, se sugiere identificar tratamientos físicos aplicados a fibras de girasol, que generen el mínimo impacto posible en el medio ambiente; y que sean a su vez económicos y rentables. La información presentada en este documento es de exclusiva responsabilidad de los autores y no compromete a la EIA. REFERENCIAS Actualitix. (2013). Aceite de girasol - Producción (Toneladas). Actualitix. https://es.actualitix.com/pais/col/colombia-aceite-de-girasol-produccion.php3 Agopyan, V., Savastano, H., John, V. M., & Cincotto, M. A. (2005). Developments on vegetable fibre-cement based materials in São Paulo, Brazil: An overview. 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